2、铀浓度的测定方法

铀浓度的测定方法

一、测定对象

铀离子。 二、药品及试剂

偶氮胂Ⅲ（铀试剂Ⅲ）（分子量776.37）、盐酸、硝酸铀

0.001M偶氮胂Ⅲ溶液：称取0.0776克样品溶于100.0毫升水中。

0.001M铀标准溶液：称取0.0502克UO2（NO3）2·6H2O（分子量502）溶于100.0毫升水中（亦可用其他含铀的试剂配制）。

0.0002M铀标准溶液：取10.0毫升0.001M铀标准溶液，稀释至50.0毫升。 0.100N盐酸标准溶液：量取8.2毫升浓盐酸，加入到烧杯中，加少量稀释，将稀释后的溶液转移到1000毫升的容量瓶中，再用水洗烧杯1-2次，将洗液也转移到容量瓶中，再加水至刻度，摇匀即可。 三、测定原理

在微酸性溶液中，偶氮胂Ⅲ与U（Ⅵ）离子反应，形成一种绿紫色的络合物。该络合物的最大吸收652mm处， 四、测定步骤 1、标准曲线绘制

（1）于5个50毫升容量瓶中，分别加入0、0.2、0.4、1.0、2.0mL，0.0002M铀标准溶液。

（2）再向每个容量瓶中加8 mL，0.100N盐酸标准溶液。 （3）再向每个容量瓶中加2.0mL， 0.001M偶氮胂Ⅲ溶液。 （4）稀释至刻度，摇匀。

（5）用分光光度计，1厘米吸收池，以不含铀的试剂空白作参比，测定652nm波长处吸光度A。

（6）绘制浓度-吸光度曲线。 2、样品测定

取一定量的的含铀样品溶液，按照绘制标准曲线的方法测定样品溶液中铀的含量。

1 / 2

铀浓度的测定方法

五、计算

根据测定的吸光度，按照标准曲线求得样品溶液中铀的浓度。 六、注意事项

1、铀的定量分析方法很多，包括重量法、容量法、分光光度法、荧光法、放射分析法等。具体测定方法的选择要根据试样的性质、成分、铀含量多少等情况来考虑。当铀的含量在几个ppm~5%范围时，选用分光光度法测定铀有良好的准确度和精密度。

2、用铀试剂Ⅲ在低酸度（pH为2~3）溶液中测定U（Ⅵ），通常采用氯乙酸-乙酸钠作为缓冲溶液。

3、在此条件下，Th（Ⅳ）、Zr（Ⅳ）、V（Ⅴ）、Cr（Ⅵ）、Al（Ⅲ）、Fe（Ⅲ）以及RE等元素对铀的测定有干扰。为了提高试剂选择性，一般都要加入乙二胺四乙酸钠（EDTA）、H3PO4或三乙四胺六乙酸（TTHA）等遮掩剂。

4、当干扰元素含量较高时，排除干扰主要依靠分离手段，通常是用溶剂萃取铀（Ⅵ）使之与杂质元素分离，然后用铀试剂Ⅲ的水溶液将铀反萃取到水相，再进行分光光度测定。

5、目前, 分光光度法测定微量铀的主体系有U ( Ⅵ)-ASA Ⅲ ( 偶氮胂Ⅲ) 、U ( Ⅵ)-CPA Ⅲ( 偶氮氯磷Ⅲ) 和U( Ⅵ)- Br-PADAP-F 等显色体系。偶氮氯磷Ⅲ与铀( Ⅵ) 的反应虽比偶氮胂Ⅲ灵敏，但干扰颇多，特别是常见离子钙也严重正干扰。若在水相中显色测定，即使分外谨慎地操作，也难以避免空白偏高。Br-PADAP 光度测铀，方法的选择性和灵敏度都较好，但是Br- PADAP 为非水溶性物，显色反应须在醇、酮等介质中进行, 这对强放射性实验非常不利。 七、参考文献

1、偶氮胂Ⅲ，HG 3—1007—76，中华人民共和国石油化学工行部部标准。

2 / 2