1.概述
为了做到安全生产,正确地使用设备并制备出符合要求的产品,特对JDRL-800型单晶炉制定本操作规程。 2.工艺流程
2.1流程图 2.1.1拉晶流程图
准备→装炉→抽空→检漏→充氩气→加热→引晶→缩颈→放肩→转肩→等径生
煅烧
长→收尾→降温→停电→停氩气→停真空泵→拆炉 2.2关键工艺参数
生产6″硅单晶工艺参数:
1、真空:≤3Pa/30~40min,漏气率:≤1Pa/5min; 2、氩气流量:25~30L/min,纯度不低于99.999%; 3、冷却水压力0.15~0.25MPa,入水温度22±2℃; 4、起始埚位:约+29mm;
5、起始拉速:1.20mm/min,埚随比0.115~0.117; 6、晶转:11rpm,埚转:7rpm;
7、引晶直径:3~5mm,长度:100~120mm; 8、放肩速度:0.4~0.5mm/min; 9、化料功率:约85KW。 3.进出物料规格 3.1进料规格 3.1.1多晶硅
3.1.1.1纯度不小于99.9999%,无酸印、水印、斑点、氧化物,不得有石英或其它杂物。
3.1.1.2块状尺寸
太阳能块状硅多晶的尺寸分布范围为: a) <25mm的最多占重量的15%;
b) >25~50mm的占重量的40%~60%; c) >50~100mm的约占重量的25%~45%;
料块要求大小搭配合理,保证不同电阻率的原料搭配合理,原因不明,多次回熔拉不成单晶的回熔料不再使用。
3.1.1.3多晶硅清洗按《硅多晶高纯处理工艺操作规程》操作。
3.1.2掺杂剂:按《直拉单后处理岗位清洗腐蚀工艺操作规程》操作。 3.2出料规格
Φ4~8″的单晶硅棒 4.操作程序 4.1准备
4.1.1戴上口罩、塑料手套。
4.1.2用真空扫除泵清扫炉室、真空管道和过滤罐内的挥发物和硅渣。 4.1.3用真空扫除泵和专用毛刷清扫石墨器件。 4.1.4若窥视孔模糊或有污物,应清理干净。
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4.1.5更换塑料手套,用卫生纸蘸无水酒精擦洗炉室、密封圈、籽晶卡头、测信号孔。
4.1.6 装石墨器件
4.1.6.1石墨器件要轻拿轻放。
4.1.6.2检查并确认石墨器件无打火、无损伤。
4.1.6.3按照先下后上、先内后外的顺序,依次装好石墨器件,电极的连接处要垫石墨纸,并在两电极上放置石英套管,各器件要求安装平稳、牢靠。 4.2抽空检漏
4.2.1合上炉子后,依次打开主真空泵、抽空排气球阀,极限真空≤3Pa/30~40min以下,然后依次关闭抽空排气球阀、停主真空泵,漏气率小于1Pa/5min。
4.2.2若达不到工艺要求值,可充入氩气后重新抽空检漏,若还达不到工艺要求,则应检查各密封处,重新擦净炉子密封圈等处,再行抽空、检漏程序。
4.2.3若仍达不到工艺要求,应请钳工查明原因,判断是漏气还是漏水故障,再做处理。
4.2.4若是漏气故障,钳工应找出漏气点,进行修理,排除故障。
4.2.5若是漏水故障,应判明是炉室漏水还是石墨器件含水分较多。若炉室漏水,应找出漏水点,请钳工焊好;若是石墨器件含水分较多,应抽空2h,再检漏,若仍达不到工艺要求值,应以2~3kw的功率(炉内不能看到发红)、低温烘炉2h,烘炉过程中要通氩气,然后检漏。
4.2.6做好以上工作后,再进行抽空检漏程序,直到达工艺要求。
4.2.7注意事项:开主真空泵时,应起动2-3次,抽管道内的气体;球阀约1min可处于全开或全闭状态,预防回气。 4.3煅烧
4.3.1煅烧是在高温下去除石墨器件中的杂质(如水分、有机挥发物等),以免对单晶产品的质量产生影响,也可检验设备各方面的稳定性和可靠性。 4.3.2工艺要求
4.3.2.1更换整套新热系统,煅烧二次,每次8h,其中低温1h,中温1h,高温6h,中
4.3.2.2新石墨器件间加擦炉一次。
4.3.2.3新石墨坩埚和加热器,高温4h/次; 4.3.2.4其它石墨器件,高温2h/次; 4.3.2.5煅烧真空要求与拉晶一致。 4.3.2.6煅烧功率:化料功率
4.3.2.7更换新碳毡:先低温煅烧1h,中温1h,高温4h,观察挥发物情况,若挥发物多的话,继续煅烧,直至挥发物量较少为止。
4.3.2.8停炉停水超过48h,要煅烧2h,炉室若真空密封较好,水流通畅,也可不煅烧。
4.3.2.9一套三瓣石墨坩埚寿命约为30炉,若没有大的损伤,最多不超过35炉;加热器寿命约为70炉,最多不超过100炉。特殊情况酌情处理。 4.3.2.10煅烧好的石墨器件应密封保存,防尘防潮。 4.4装炉
4.4.1装炉前检查并确认各项工作就绪,见《JRDL-800直拉单晶炉开机检查表》。 4.4.2装石英坩埚
4.4.2.1将石墨坩埚升至合适的高度。
4.4.2.2打开塑料包装袋,戴上洁净的塑料手套取出石英坩埚,并检查石英坩埚的
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标签是否完好,石英坩埚是否有裂纹、孔洞、表面不规则等,同时检查内壁是否有疵点、气泡、划道等,用戴着手套的手指去触摸内壁,检查是否有小脏物,或表面有小凸点等。
4.4.2.3将石英坩埚装入石墨坩埚。
4.4.2.4装完石英坩埚后应使石英坩埚四周高度一致。 4.4.3加掺杂剂,将掺杂剂全部倒入石英坩埚内。 4.4.4装料
4.4.4.1装料前核对多晶、掺杂剂、坩埚,确保与随工单的要求相符。装料时应戴上口罩、尼龙手套,再戴塑料薄膜手套,并注意防止料划伤。
4.4.4.2安装新石墨器件,或重新安装热系统时,需要核准“零埚位”。其方法是:
让石墨坩埚上沿与加热器上沿处于同一水平面上,此处的埚位即是零埚位。 4.4.4.3把多晶依次放进石英坩埚,装料时注意以下几点: a、 料块大小搭配要合理。
b、碎料和大块料可放在埚底,中等大小和碎料可放在上部。 c、 料放置得要稳妥,防止化料时料掉出来,影响拉晶。 d、尖锐的大块料尖端不能对准石英坩埚。 e、 对430mm的加热器,装完料后化料埚位应放在不低于“-90mm”的位置,对480mm的加热器,化料埚位应放在不低于“-140mm”的位置,同时应保证化料时料不碰到导流筒下沿。 f、 化料时埚可不转。
4.4.4.4将埚有所转动,看有无转动偏心、碰其它石墨器件等情况,若影响拉晶,应及时做相应调整。
4.4.4.5检查坩埚口上沿,加热器上沿及上保温圈上沿有无硅渣,若有,拿真空扫除吸除干净,然后依次放上保温盖和导流筒。
4.4.4.6检查上保温盖上有无硅渣,如有,用真空扫除吸除掉。
4.4.4.7检查各“O”形环上如有硅渣,用真空扫除吸除掉,再用卫生纸蘸无水酒
精清檫各“O”形环密封处,以免损伤“O”形环。
4.4.4.8将副炉室、炉盖复位,然后将液压泵开关打在“启”的位置,按下“卸荷”
按钮,按下“炉盖降”按钮,下降炉盖,直至它坐到炉筒上,继续按此按钮,下降副炉室,直到它坐到炉盖上。 4.4.3装籽晶
4.4.3.1首先检查籽晶的外观,确认无氧化和损伤,然后用销钉固定牢靠。若旧籽晶上有氧化膜,不再用砂纸打磨,而是换用完好的籽晶,该旧籽晶集中回收,送酸腐蚀岗位用酸腐蚀籽晶表面至发亮再用。
4.4.3.2下到炉台上的籽晶不再用砂轮打磨籽晶磨削角。 4.4.3.3装上炉内的籽晶不要让它在炉膛内摆荡,特别是在推动副炉室时应先将籽晶取下,待副炉室及重锤相对静止之后再装上籽晶,以免籽晶碰到炉壁,产生损伤。
4.4.3.4 籽晶装好后,按动晶升快速上升将籽晶升到副炉室内,用卫生纸蘸无水酒精炉盖门内壁、闸板阀及密封圈,检查闸板阀是否能够正常使用。
4.4.3.5确认炉盖门密封处洁净,软轴无损伤和严重老化迹象,确认籽晶夹头与软轴的连接牢固,检查籽晶是否完好,无事故隐患。把籽晶升到稍高于导流筒的位置,关闭炉盖门。 4.5化料
4.5.1检查各项数据应处于初始值。
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4.5.2执行抽空检漏程序,达工艺要求。 4.5.3充氩气,氩气流量25~30l/min。 4.5.4加热化料
4.5.4.1启动加热电源,一般约60分钟分四次逐步加到化料功率,每隔20分钟加热一次。
A:第一次加热功率加至25KW左右(电压约25V,电流约900A)
B:第二次加热功率加至45KW左右(电压约32V,电流约1300~1400A) C:第三次加热功率加至65KW左右(电压约40V,电流约1500~1600A) D:第四次将功率加至85KW左右(电压约47V,电流约1900A左右)
4.5.4.2在化料过程中应注意观察炉内情况,若石英埚底已有熔化的液体,应及时逐步升或降埚位,及早把埚转调为1rpm,防止异常情况的发生,化料过程中人员不要离开炉台,经常观察炉内状况。 4.5.4.3料将化完时,可加大氩气流量、适当降低加热功率,逐渐调整晶转至11rpm、埚转至7rpm,不能骤然加大晶转或埚转,以免熔体温度过高,造成溅硅。一般高温4~5h,料可完全熔化完,料刚化完不要立刻将埚位提升到引晶埚位,可先将埚位放在零埚位附近一段时间,使熔体温度整体降下来,以免过早将埚位提至引晶埚位,导致熔体内对流严重,造成溅硅。 4.6引晶
4.6.1将埚位调整到引晶埚位,调整熔体温度至引晶温度,同时下降籽晶,准备引晶。
4.6.2若液面存在不熔物,可中温挥发30min,如果仍挥发不掉,可用籽晶进行沾渣或放肩提渣处理,后打开副炉室取出不熔物。 4.6.3引晶
4.6.3.1下降籽晶,接触液面,注意一次下降不要太多。如果籽晶马上出现光圈或熔断,说明液面温度较高;如果籽晶结晶而且久久不能熔化,表明液面温度较低;根据情况调节熔体温度。
4.6.3.2当光圈稳定合适时,开始引晶,根据光圈大小调整引晶速度,引晶平均拉速宜在2-4mm/min。
4.6.3.3细颈的直径应在3-5mm之间。
4.6.3.4细颈长度要求在100-120mm,开始放肩。 4.7放肩
4.7.1降拉速至0.4-0.5mm/min,若引晶温度较低,可采取大于0.5mm/min的速度放一段时间,不致生长太快,再降至0.4-0.5mm/min的速度放肩。 4.7.2放肩时,根据生长情况,适当调整温度,放肩要平滑。 4.7.3当放肩至接近目标直径时,打开自动记录,开始转肩。 4.8转肩
4.8.1用测径仪观察直径的变化,适当调整拉速和温度使直径达目标直径;当晶体直径达到目标直径后,点击“计长清零”对计长进行清零。 4.8.2转肩的拉速不宜太大,一般最大不超过2.5mm/min。
4.8.3在开始转肩时打开埚升离合器,同时将计算机控制中的埚升开关打向开,在转肩过程中逐步将埚升加到工艺要求值。 V埚=(φ单晶棒/φ坩埚内)2×V晶升 埚随比=V埚/ V晶升
其中:V埚――坩埚的速度;
V晶升――籽晶的上升速度,即晶体的生长速度;
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φ单晶棒――单晶棒的直径; φ坩埚内――石英坩埚的内径;
埚随比――坩埚和晶升的速度比。 4.8.4等径自动控制
若直径、拉速(达工艺要求的起始值)、温度稳定后,若直径合适达工艺要求,压光圈信号在1/3~1/4(光圈信号值300~500字),由人工控制直接投等径控制;若不合适,则调整熔体温度、晶体拉速,使晶体直径达工艺要求值,晶体拉速达工艺要求的起始值并稳定一段时间后,压光圈信号在1/3~1/4、光圈信号合适时,再投等径控制。
4.8.5投自动以后,密切关注直径变化情况,若直径变化较大,可采取人工降温或升温的办法,也可退出自动,重新调整后再投等径控制。 4.9等径生长
4.9.1等径控制阶段,如果直径偏差较大或温度波动较大,也可人工辅助升/降温调整。一般埚随比不需调整。
4.9.2等径过程中应时常关注晶体直径的变化,若发现直径超标应及时做相应调
整。
4.9.3监视单晶炉情况:如掉苞、结晶(尤其是接近尾部)、震动、其他异常情况,
如漏气、打火、埚裂、断电、停水、停气、晶升、埚升、晶转、埚转等机械故障、电器故障、晶体生长故障等,并做相应处理。 4.9.4将异常情况记录在拉晶原始记录上。 4.9.5晶体中途掉苞回熔
拉制过程中,若出现晶体掉苞,需要回熔时,应将埚位降至起始埚位以下,回熔过程中,温度不可过高,功率控制在60~70kw,回熔完一段晶体应及时下插晶体,以防埚底起泡。但一次下插晶体不能过多,应确认晶体已经回熔完再下插晶体(必要时可提起晶体检查中央是否有尖),因如果晶体中央有未回熔完的晶体,此时下插晶体,可能导致晶体戳漏石英埚底发生漏硅事故。快回熔完时,可加大氩气流量,及时降加热功率,以免温度过高产生硅跳。 4.9.6运行过程中换籽晶、取棒或连续加料 4.9.6.1更换籽晶、取棒或加料。
4.9.6.1.1运转过程中,若籽晶较脏,难以引出单晶,或籽晶较短,或籽晶损伤,需处理或更换籽晶。化完料,若需增加投料量时可二次加料。
4.9.6.1.2运转过程中,若出现单晶(φ6″)掉苞,长度在180~750mm,可根据情况决定取棒。
4.9.6.1.2.1正常情况下未达到最少提取长度的,则回熔。(若炉子漏气、埚边掉渣、石墨坩埚损坏、掉苞回熔三次以上或电器机械故障等异常情况要通知班长,视情况严重程度再决定)。
4.9.6.1.2.2化完料至最后一次回熔完,时间若超过24小时,再次拉晶时不再回熔,能拉成单晶则拉单晶,拉不成单晶拉多晶。
4.9.6.1.2.3超过最大提取长度的,拉多晶至要求的收尾重量后停炉(留埚料的重量应在投料量的10%以内)。 4.9.6.1.2.4在拉制过程中,如果第二支棒在12小时内(指从引晶开始)不能成晶,则拉多晶至要求的收尾重量后停炉(留埚料的重量应在投料量的10%以内)。 4.9.6.1.3提棒
4.9.6.1.3.1提棒前应首先退出欧陆器的温度自动控制和计算机等径自动控制,关闭埚升随动,降低埚转晶转速度,将计算机控制中tr值恢复至0,op值恢复到
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1200,在欧陆器上适当升高加热功率,点动晶升快速向上将晶体提起30—50mm,点动坩埚快速下降开关适当降低埚位。
4.9.6.1.3.2设定籽晶拉速到3mm/min,上升2h。不要用快速升按钮提升晶体,这样可能会引起晶体内裂或位错线延伸过长。
4.9.6.1.3.3记住提断处的埚位,第二支棒拉制时就在此埚位处开始。 4.9.6.1.3.4将坩埚转速降为1rpm。
4.9.6.1.3.5将籽晶(或晶棒)用快速升搬钮或按钮升至翻板阀以上。
4.9.6.1.3.6确保隔离阀碰不到籽晶或晶棒的最下端,稍升温,使液面不结晶。 4.9.6.1.3.7将下端通向主炉室的氩气阀打开,此时通向主炉室的氩气流量不变。向副炉室充更大流量的氩气。 4.9.6.1.3.8用力向下压紧翻板阀。
4.9.6.1.3.9观察主、副炉室压力,副炉室压力应上升,调整氩气流量,使主炉室压力接近拉晶状态。
4.9.6.1.3.10上一条目过程中可松开炉盖门上的螺丝,以免充气后其被顶得太紧不易打开。
4.9.6.1.3.11使副炉室充入氩气、压力达一个大气压(参看副炉室旁边的压力表读
数为0MPa)。
4.9.6.1.3.12打开炉盖炉门或副炉室。 4.9.6.1.4取棒
4.9.6.1.4.1戴上耐热手套,两个操作者合作取棒,注意安全。
籽晶太热时,不要用手(或戴手套)接触,以防烫伤或籽晶上粘上脏物,待其凉后再操作,操作完以后应擦干净籽晶。拉制中途掉苞,取棒前,应以3mm/min的拉速上提晶棒2h(最后超过副炉室下端以上后再取棒),取棒时将副炉室旋转到左侧,再下降晶体到取棒篮中取棒。 4.9.6.1.4.2合上炉盖炉门或副炉室。 4.9.6.1.4.3使用副炉室真空系统
4.9.6.1.4.4依次开启副真空泵和副泵的排气阀抽气,待副炉室压力小于一个大
气压后,压紧炉盖炉门的各个螺丝。 4.9.6.1.4.5执行驱气程序
依次开启副真空泵和副泵的排气阀抽气,当副室压力达-0.1MPa时,关上副泵的排气阀,给副炉室内充氩气,当副炉室压力表指针接近0MPa时,再打开副泵的排气阀进行抽气,同时关闭进副炉室的氩气,执行驱气程序,如此反复三次,目的是赶净副室内的空气,以免打开隔离阀时熔硅被氧化。
4.9.6.1.4.6当第四次抽空时待副炉室压力表读数为-0.1MPa时迅速依次关闭
副室排气阀和副室泵,确认副室排气阀关闭、并不漏气后,再打开翻板阀。 4.9.6.1.4.7打开副炉室上端氩气进气阀,关闭主炉室氩气进气阀。 4.9.6.1.4.8停副真空泵电源。 4.10收尾
4.10.1当等径生长到投料量的90-95%时,开始收尾。留埚料量应控制在投料量
的10%以内。
4.10.2首先,将系统退出等径控制状态,点击人工控制键,出现系统提示信息,
选择确定后,系统进入人工状态,将计长清零,进入速度系统,将埚升关闭;点击收尾控制键,系统出现提示信息,选择确定后系统出现收尾控制提示信息,点击直拉式收尾,再点击提示键,系统退出键有效,点击退出键,系统进入收尾状态。
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4.10.3收尾过程中,应时刻观察收尾情况,防止异常情况的发生(如液面结晶等),
也可人工辅助收尾。 4.11停炉
4.11.1当收尾结束时,确认埚升开关已经关闭,按动晶升快速上升按钮提起晶体,使晶体尾端脱离熔体,适当降低晶转埚转速度(晶转6rpm左右,埚转2rpm左右),将埚位降到零埚位,分两次逐步停止加热:
第一次将功率降至25KW左右(电压约25V,电流约1000A) 40分钟后第二次降温,直接将功率降到0KW,关闭加热电源开关
同时在提起晶体后也可使晶升以2-4mm/min的速度使晶体向上走3h。 4.11.2冷却
4.11.3停加热后3h停氩气,然后关闭抽空真空球阀、停主真空泵。
4.11.4停气泵2h后,松开炉盖炉门把手,打开氩气阀门向炉室内充入氩气,进行拆炉。注意:单晶炉内有单晶棒时,只允许使用顶部氩气阀,不允许使用其它氩气阀。在向炉室充气时操作人员不得离开正在充气的炉台。 4.12拆炉
4.12.1当气压表升为零后,关氩气。升起副炉室,并将晶棒升起超过炉盖上沿,升起副炉室,旋转副炉室左侧的挡板至副炉室中央,使晶棒下落至接近档板的高度,再平缓旋转副炉室至单晶炉左边,然后旋转开挡板至左侧,下降单晶棒,将晶棒放入取棒篮内,晶棒要降到底落实,戴上耐热手套,一手扶重锤,一手剪籽晶,防止籽晶损伤。取完棒后同时将籽晶取下后放在高纯车上,旋转开炉盖,进行冷却炉子,尽可能早地取出导流筒和保温盖,升坩埚至近上限位,并以6-8rpm的转速旋转,以利冷却。
4.12.2取出石英埚和留埚料,并做记号包装。
4.12.3一般每拉6炉后应更换真空泵油。该换泵油时,及时通知维修工,一般应安排在停泵2h后换真空泵油。石墨器件需更换时,换石墨器件进行煅烧。 4.13擦炉
4.13.1每炉清扫过滤罐内的滤网和排气真空管道。开炉前应擦干净炉室,打扫干净石墨器件。每4炉应用酒精擦干净副炉室内表面,每炉擦干净炉盖、主炉室内表面,每10炉彻底清扫炉内石墨器件一次。 4.13.2清理观察玻璃内的杂物。
4.13.3因需要停炉则应抽真空保持。 4.13.4每年应清洗炉子水路一次。 4.14记录
按工艺流程,每进行下一步,应及时按要求填写原始记录,停炉后,按要求填写工艺卡。 5.安全规定
5.1开炉前,按工艺要求先做好检查,确认无误后方能开炉。
5.2装炉时要轻拿轻放,避免损坏石墨件或被多晶料划伤。取单晶时,必须戴耐热手套,以防烫伤。清扫炉子前,应戴好口罩,以免吸入粉尘和有害气体。 5.3若遇突然停冷却水,应先用湿毛巾冷却炉体,再打开事故水,不得立即能通水,以免发生爆炸,造成人体伤害。运转中,若炉内漏水,要采取措施,降低炉内压力。
5.4收尾结束后,停炉时必须切断加热电源。 5.5电器机械发生故障时,必须有专业人员处理。 6.统计过程控制
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应用单晶棒直径SPC表,有利于更好地控制单晶棒直径。 这个步骤包括以下工作说明。 获得数据 计算特征值 用数据画图 填写有关事项 寻障排障 6.1获得数据
这部分描述了如何获得应用于单晶棒直径SPC表的数据。
每支棒取样一次,每次测取晶棒头部、中部、尾部直径和晶棒直径最大值和晶棒直径最小值。从头到尾连续测量晶棒直径将获得晶棒最大值和最小值。 X1=晶棒头部直径 X2=晶棒中部直径 X3=晶棒尾部直径
Xmax=晶棒直径最大值 Xmin=晶棒直径最小值 说明:
除X1的测取位置有特别要求外,按“进出物料规格及检测方法”之“单晶棒直径测量”即能得到X1、X2、X3。
操作者在最终设定直径时籽晶行程所对应的晶棒位置即为X1值的测取位置。
·用测径仪测量晶体直径时,直径信号应在400-500。 ·在拉晶原始记录本上记录直径读数,当时的拉制长度和所使用的测径仪号。 从头到尾连续测量晶棒直径将获得晶棒直径最大值和晶棒直径最小值。 6.2计算特征值
·直径平均值X,X=(X1+X2+X3)/3
·直径平均值X与直径目标值T之偏差,X-T。
·极差R,R=Max(X1,X2,X3)-Min(X1,X2,X3) 6.3用数据画图
·画控制线
·上控制限UCL ·中心线CL ·下控制线LCL
·UCL、CL、LCL将定期重新计算 ·打点
·将直径偏差值所对应的点画在X-T图中。 ·将极差值所对应的点画在R图中。
·连线:在图中将所描入的点与前一个点用直线连结起来。 7.故障排除
7.1关于来料故障的排除 故障 解决办法 所备料不是下一炉的顺序号 通知备料室 多晶料不对 不要投料,将料返回备料室以待更改 规定的坩埚得不到 通知班长 掺杂剂不对 不要投料,通知备料室
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更换热场部件 通知班长 7.2单晶炉准备时的故障排除 故障 解决办法 电极绝缘环碎 填写维修申请单,请维修人员更换 石墨器件有缺陷或损将它放入指定容器内,从仓库领取新的石墨器件,必要坏(除了碳毡以外) 时按规程煅烧。 托杆拧不紧 检查:螺丝长度(确保有3个丝扣以上),必要时则更换; 托杆里是否有脏东西,若有脏东西,用真空扫除除去; 若问题仍然存在,则通知班长。 石墨螺丝拧不紧 检查石墨螺丝是否有内裂、丝扣损坏、吸硅严重,若有,则更换石墨螺丝。 加热器拧不紧 更换电极板或螺丝 炉筒提升故障 应确认副室已接触限位开关,若炉筒仍不能提升,则是液压系统故障,填写维修申请单。 籽晶软轴有缺陷 填写维修申请单 石英玻璃有裂纹 更换石英玻璃 石墨坩埚不对中或偏检查: 摆 若在下轴转动过程中,加热器某一处与坩埚距离时大时小,则是下轴偏,应查托杆是否变形,下金属轴轴头是否变形,石墨托杆与下金属轴配合是否良好,若有故障,更换之。 若在下轴转动过程中,加热器某一处与坩埚距离始终保持一样,则判明是加热器装配偏,应调整加热器。 若有脏东西在托碗里,用真空扫除除去。 螺丝长度(底部应能看到3~5个丝扣),若必要,更换之。 若问题仍未解决,填写维修申请单。 石墨托杆松 检查石墨托杆在装炉前是否已上紧,若未上紧则应上紧;若石墨托杆已上紧但托杆在拉晶过程中松开,请维修部查原因。 石墨卡头裂 更换石墨卡头 籽晶不能提升 填写维修申请单 副室不能提升 填写维修申请单 真空扫除不工作 填写维修申请单 副室门、炉筒上下密取出旧的“O”形环,检查新“O”形环是否有缺口、封环坏(“O”形环) 割伤,若有则不能用;用纸蘸酒精擦密封槽、新“O”形环,将新“O”形环安在密封槽内,用纸蘸酒精擦净“O”形环。 石墨制品损坏 更换石墨部件,必要时按规程煅烧。 石墨坩埚裂 领取一个新的,将旧的丢弃在指定容器内,按规程煅烧。 7.3装炉时故障排除 故障 解决方法 石英坩埚崩边或沾污 将坩埚返回仓库,领取一个新的。
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石英坩埚裂 多晶被沾污 多晶掉落 通知班长,领取一个新的 将多晶返回备料岗位 若数量不多,则掉落的多晶料不入炉,将之收集好返回仓库;若数量较多,则从备料岗位领取相同重量的多晶。 7.4抽空检漏时故障排除 故障 解决方法 晶转:a 籽晶不转 填写维修申请单 b 数字读出不稳定 埚转:a 坩埚不转 填写维修申请单 b 数字读出不稳定 单晶炉抽空检漏不合格(按给单晶炉充气至一个大气压,打开炉室,检查开机检查表要求) 所有的“O”形环(包括过滤器盖、副炉室、炉筒的“O”形环),若有缺陷更换之,若无缺陷则不更换,并擦干净密封槽和“O”形环及密封处周围,再进行抽空检漏。 若问题依然存在,填写维修申请单。 7.5加热化料时故障排除 故障 解决方法 加热器不能启动 填写维修申请单 加热初期,接地报警(打火) 停止加热,给单晶炉充气达一个大气压,打开后检查,看是否有打火的痕迹,若有,用砂纸打磨平整,或更换打火严重的石墨器件;再抽空检漏,送电加热,若依然接地报警,填写维修申请单。 石英坩埚不能下降 填写维修申请单 加热功率升不上去 填写维修申请单 熔硅结晶 若表面已结晶但仍至少有一个小开口,升高功率熔化,密切注意炉内情况,若有异常,立即停掉加热功率,将埚逐渐升至最高位,停止埚转;若表面结晶严重,则报废,注意要逐渐升高埚位(同上)。 熔硅沸腾 适当降低功率,增加氩气流量。 熔硅表面有脏东西 高温使之挥发,若经一小时仍不能挥发干净,则放肩粘渣提出。 挂边 (注意:如果不是直径控制所必须,不要去熔化挂边多晶) 降低埚位、旋转坩埚直到挂边多晶处在加热器温度最高处,停止埚转,升高功率,等待5~10分钟,若挂边多晶还在,通知班长 搭桥 升高功率,降低埚位,使搭桥处位于加热器温度最高处,停止埚转,等待5~10分钟,若搭桥依然还在,通知班长。 7.6引晶至收尾时的故障排除 故障 解决方法 晶转、埚转、晶升、埚升不填写维修申请单 动作
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籽晶太短 换籽晶 晶向错误 漂浮物粘到籽晶上 等径生长时直径控制投不填写维修申请单 上 棒摆 填写维修申请单 适当降低晶转,以使棒摆有所好转。 记录非正常生长时的长度及相关情况,以使拆炉人员判断是否为非指定工艺生长。 拉制过程中结晶 如果晶体已掉苞,根据情况决定提出或回熔处理。 如果晶体未掉苞,升温化掉结晶点。 检查计算机内数据是否有变,若变,则退出自动控制后,调整拉晶参数至要求值重新投上。 记录非正常生长时的长度及相关情况,以使拆炉人员判断是否为非指定工艺生长。 填写维修申请单 短暂停电 注意观察炉内情况,避免坩埚边结晶,若晶体掉苞,根据情况或提出或回熔,若晶体没有掉苞,继续拉制。 长时间停电 将真空排气管道阀门关闭以免回气,将晶升、晶转、埚升、埚转旋钮调至零,若来电时埚内已结晶但不严重,则提断晶体,根据情况或回熔或提出晶体;若结晶严重,则逐渐升高埚位,作报废处理。 瞬时停水 计算机报警水压偏低,瞬间又恢复正常水压。可以不作处理继续开炉,密切观察炉内情况和水压波动情况,若有异常立即报告上级。 长时间停水 计算机报警水压偏低,一分钟内水压没有恢复。 跑步到事故水开关处打开事故水,关闭正常的循环水,观察炉筒情况: A:炉筒不发热,正常开炉; B:事故水通水时炉内有异响,并且水路堵塞,填写维修申请单通知维修处理,确认不能维修时,停炉报废。 若事故水也没有,炉筒也较热时,应用湿毛巾冷却炉壁,应注意此时循环水、事故水阀门也应关闭,不能立即通水以免水受热汽化发生危险,根据情况停炉报废。 无氩气或其它故障造成停由氩气站立即接入备用氩气。 气 无备用氩气或短时无法恢复供气时,停炉报废。 8.标准表格
8.1拉晶原始记录 8.2直拉单晶随工单 9.辅助材料
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石墨:高纯石墨
碳毡:经1600℃高温处理。
石英坩埚:高纯内涂层透明坩埚。规格ф18″。 籽晶:规格ф12.5×(80-100) 10设备
JRDL-800型直拉单晶炉 11.辅助条件
11.1冷却水:入口压力0.15~0.25MPa,水温22±2℃ 11.2氩气:纯度>99.999,压力0.3~0.4MPa
12.废物处理
单晶生产过程产生的废物主要有废气、废油、废旧热场部件,用过的石英坩埚、留埚料及SiO积淀物。 12.1废气:
废气将通过泵房排气管进入废气处理系统进行处理,然后直接排入大气。 12.2废油:
废油主要是指用过的真空泵油,所有的废油将被收集在指定容器中。 12.3废旧热场部件:
废旧的热场部件将被收集在指定容器中。 12.4用过的石英坩埚:
用过的石英坩埚将被收集在指定容器中。 12.5留埚料
拉晶剩余的留埚料,将按型号、规格、炉号等收集在塑料袋中。 12.6SiO积淀物
单晶拉制过程中产生的SiO将被真空泵首先吸入排气过滤罐,经过过滤网过滤,剩余的SiO粉尘进入真空泵油,SiO粉尘及被污染的真空泵油将排放到指定容器中。 13.工艺审核
直 拉 单 晶 区 域 工 艺 审 核 表 编号:LG/PAC01
( 年 月 日~ 年 月 日) 序号 审核 岗位 备料 审 核 内 容 外购多晶等级 自备多晶级别 籽晶晶向 石英坩埚级别 石英坩埚有无缺陷 石墨器件使用周期 2 拉晶 新石墨器件煅烧情况 晶体晶向 起始埚位 氩气流量 拉晶时炉压 标 准 QB/LG-B-01-B QB/LG-B-01-B MCL备棒 QB/LG-B-06 QB/LG-B-06 LG/MCC10 LG/PR12/44 MCL备棒 LG/MCC01 LG/MCC01 LG/MCC01 现 场 记 录 审核 结果 1 12
埚随 晶转、埚转 晶体拉速变化 拉晶炉设备精度校验 X-R直径控制图 3 单晶测量、标识 收尾长度 尾锥直径 收尾情况 审核综述: LG/MCC01 LG/MCC01 LG/MCC01 符合SPC要求 LG/MCC01 LG/MCC01 LG/MCC01 审核人: 年 月 日
14.专用名词 无
15.相关文件
15.1《直拉单晶后处理岗位清洗腐蚀工艺操作规程》 15.2《直拉单晶炉预防性维修规程》
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