无机化学实验的目的和学习要求
无机化学是一门实验科学为主的基础课程。实验是是培养学生独立操作、观察记录、分析归纳、撰写报告等多方面能力的重要环节，它的主要目的是：
1．使课堂教授的重要理论和概念得到验证，巩固、充实和提高、并适当地扩大知识面。 2．培养学生正确地掌握一定的实验操作技能。 3．培养学生独立思考和独立工作能力。 4．培养学生的科学工作态度和习惯。
为达到教学要求，学生必须树立正确的学习态度和方法，做到：
1．实验前应认真预习，查阅有关原料和产物的物理常数，明确实验目的要求，了解实验步骤、方法、注意事项和基本原理，做到心中有数，有条不紊地做好实验。
2．预习时，根据实验内容，先写好实验报告的部分内容，划好表格，绘好实验装置图。以便实验时及时、准确地记录实验现象和有关数据，并进行数据处理。
3．实验开始前先清点仪器设备，如发现缺损，应立即报告教师（或实验室工作人员），并按规定手续向实验员补领。实验中如有仪器破损，应及时报告并按规定手续向实验员换取新仪器。
4．实验时应保持肃静，集中精力，认真操作，仔细观察实验现象，如实记录实验结果，积极思考问题，并运用所学理论解释实验现象，研究实验中的问题。
5．实验时应保持实验室和桌面的整洁。实验中的废弃物应倒入废液缸中，严禁投入或倒入水槽内，以防水槽和下水管堵塞或腐蚀。
6．实验时要爱护国家财产，注意节约水、电、试剂。按照化学实验基本操作规定的方法取用试剂。必须严格按照操作规程使用精密仪器如发现仪器有故障，应立即停止使用，并及时报告指导教师。
7．实验室内的一切物品（仪器、试剂和产品）均不得带出实验室。
8．实验完毕，将玻璃仪器洗涤干净，放回原处。整理桌面，打扫水槽和地面卫生。 9．实验结束,认真地写好实验报告，对于实验中出现的现象和问题进行认真的讨论。
二、化学实验操作的学习方法
要达到实验的目的，必须有正确的学习态度和良好的学习方法。工科大学化学实验的学 习方法，大致可分为预习、实验和填写实验报告三个步骤。 1．实验前的预习
学生进入实验室前，必须做好预习。实验前的预习，归纳起来是看、查、写三个字。 看：仔细阅读与本次实验有关的全部内容（实验指导书、理论教学课本）。
查：通过查阅书后附录、有关手册以及与本次实验相关的教程内容，了解实验中要用到的或可能出现的基本原理、化学物质的性质和有关理化常数。
写：在看和查的基础上认真写好预习报告。预习报告的具体内容及要求是：
⑴ 实验目的和要求，实验原理和反应方程式，需用的仪器和装置的名称及性能，溶液的浓度及配制方法，主要的试剂和产物的理化常数，主要试剂的规格用量都要一一写明。
⑵ 根据实验内容用自己的语言正确地写出简明的实验步骤(不要照抄！），关键之处应加以注明。步骤中的内容可用符号简化。例如，化合物只写分子式；加热用“△”，加用“＋”，沉淀用“↓”，气体逸出用“↑”等符号表示，仪器以示意图代之。这样在实验前已形成了一个工作提纲，实验时按此提纲进行。
⑶ 制备实验和提纯实验应列出制备或纯化过程和原理。
⑷ 对于实验中可能会出现的问题（包括安全问题和导致实验失败的因素）要写出防范措施和解决办法。
2．实验记录
⑴ 实验时除了认真操作、仔细观察、积极思考外，还应及时地将观察到的实验现象及测得的各种数据如实地记录在专门的记录本上。记录必须做到简明、扼要、字迹整洁。
⑵ 如果发现实验现象和理论不符合，应认真检查原因，遇到疑难问题而自己难以解释时，可提请教师解答。必要时重做实验。
⑶在实验过程中应保持肃静，严格遵守实验操作规程。 ⑷ 实验完毕后，将实验记录交教师审阅。 3．实验报告
做完实验后，应及时完成实验报告，交指导教师批阅。实验报告应该写得简明扼要。一般
包括下列几个部分：
⑴目的要求
⑵原理 尽量用自己的语言表达。
⑶主要仪器与试剂 常见的仪器装置要求画图。 ⑷实验步骤和实验现象
尽量用简图、表格；或以化学式、符号等表示。
⑸数据记录和数据处理 以原始记录为依据
⑹结果和讨论 根据实验的现象或数据进行分析、解释，得出正确的结论，并进行相关的讨论，或将计算结果与理论值比较，分析误差的原因。
三、实验室规则
进行化学实验会接触许多化学试剂和仪器，其中包括一些有毒、易燃、易爆、有腐蚀性的试剂以及玻璃器皿、电气设备、加压和真空器具等。如不按照使用规则进行操作就可能发生中毒、火灾、爆炸、触电或仪器设备损坏等事故。为了实现预期的教学目标而又不造成国家财产的损失和人身健康的损害，进行化学实验必须严格执行必要的安全规则。 1．水、电、煤气一经使用完毕就应立即关闭。
2．一切有毒或有刺激性的气体的实验都应在通风橱内进行。 3．绝对不允许任意混合各种化学药品，以免发生意外事故。
4．浓酸、浓碱具有强腐蚀性，切勿溅在皮肤或衣服上，眼睛更应注意。稀释它们时（特别是浓硫酸），应将它们慢慢倒入水中，而不能相反进行，以避免迸溅。
5．有毒药品（如重铬酸钾、钡盐、铅盐、砷的化合物、汞的化合物、特别是氰化物）不得进入口内或接触伤口。剩余的废液也不能随便倒入下水道，应倒入废液缸中。
6．加热试管时，不要将管口对着自己或别人，更不能俯视正在加热的液体，以免液体溅出而烫伤。
7．将玻璃管、温度计、漏斗等插入橡皮塞（或软木塞）时，应涂以水或甘油等润滑剂，并用布垫好，以防玻璃管破碎刺伤。操作时应手持塞子的侧面，切勿将塞子握在手掌中。
8．严禁性质不明的物料人口，实验室内不得吸烟、饮食，离开实验室前应先洗手；若使用过毒物，还应漱口。
9．实验室所有药品不得携出室外。用剩的药品应交还给教师。
四、实验室安全知识及意外事故处理
（一）实验室救护常识
1．遇有烫伤事故，可用高锰酸钾或苦味酸溶液擦洗烫伤处，再涂上凡士林或烫伤膏。二、若遇酒精、苯或乙醚等着火时，应立即用湿布或砂土等灭火。火势大时可用泡沫灭火器。
2．若眼睛或皮肤上溅着强酸或强碱，应立即用大量水冲洗，然后再用碳酸氢钠或硼酸溶液冲洗。
3．若吸入氯气、氯化氢等气体，可立即吸入少量酒精和乙醚的混合蒸气解毒；若吸入硫化氢而感到不适或头晕时，应立即到室外呼吸新鲜空气。
4．被玻璃割伤时，如果伤口内有玻璃碎片，须先挑出，然后抹上红药水并包扎。 5．遇触电事故时，应首先切断电源，然后进行人工呼吸。 6．对伤势较重者，应立即送医院医治。
（二）实验室消防常识
在实验室的条件下，经常要使用许多易燃物质，如乙醇、甲醇、苯、甲苯、丙酮、煤油……等等。这些易燃物质挥发性强，着火点低，在明火、电火花、静电放电、雷击因素的影响下极易引燃起火，造成严重损失，因此使用易燃物品时应严格遵守操作规程。在发生火灾的情况下，应针对起火原因及周围环境情况采取适宜的灭火方法进行处理。一般灭火方法主要遵循两条原则：降低燃烧物温度；燃烧物与空气隔绝。常用的灭火器材有水、水蒸汽、酸碱灭火器、泡沫灭火器、二氧化碳灭火器、四氯化碳灭火器等。
1．水
水是常用的灭火物质。在常用的固体和液体物质中，水的比热（使1克物质温度升高1摄氏度所吸收的热量）最大（即4.1868×103J·kg-1·K-1)；水的汽化热（液体在一定温度下转化为气体时所吸收的热量）很大（为40.8千焦/摩尔）。因此，水有优良的冷却能力，可以有效地降低燃烧区域的温度，而使火焰熄灭。其次，水蒸发成水蒸汽时体积大为膨胀，可增加至原体积1500倍以上，可以大大降低燃烧区可燃气体及助燃气体的含量，有利于扑灭火焰。
但是在下列情况下，严禁以水灭火：
①由比水轻并与水不相溶的液体燃烧而引起的火灾，如石油、汽油、煤油、苯……等。这些可燃性液体比水轻，能浮在水面上继续燃烧，并且随着水的流散，使燃烧面积扩展。
②由电气设备引起的火灾。消防用水中含有各种盐类，是良好的电解质。因此，在电气设备区域（特别是高压区）使用可能造成更大的损失。
③火灾地区存有钾、钠等金属。钠、钾与水发生剧烈作用并放出氢气，氢气逸散于空气中即成为燃炸性的混合物，极易爆炸。
④火灾地区存有电石时，水与电石反应放出乙炔，同时放出大量热，且能使乙炔着火爆炸。 有时在用水灭火时，也可以在水中溶人一定量的氯化钙（CaCl2）、硫酸钠（Na2SO4），水蒸发后这些盐附着在燃烧物表面，对熄灭火焰也有一定作用。一般情况下，所用溶液的浓度为CaCl2--30％~ 35％； Na2SO4--25％。
大气中的水蒸汽含量高于 35％时即可遏止燃烧，因此在装有锅炉设备的场所应用过热蒸汽灭火具有显著的效果。但使用时必须注意安全，小心烫伤。
2．四氯化碳（CCl4）
四氯化碳为无色、易挥发、不燃烧的液体，有特殊的臭味。0℃时比重为1．63，沸点为76.74℃，凝固点为25℃，不导电，因此适用于电器、电机、电线、配电设备等灭火。
四氯化碳气化时吸收的热量并不显著，但产生的不支持燃烧的四氯化碳气体比重大（是空气的5．3倍）。此种气体可有效地覆盖在燃烧物表面并与燃烧产物混合而遏止燃烧，空气中只要含有 10％CCh蒸汽，就可以达到灭火效果。
四氯化碳蒸汽有毒，空气中含有150～200mL为人吸入就能致死。 在250℃以上，四氯化碳能与水作用产生剧毒的光气，反应如下：
有灼热金属存在时，该反应更为剧烈。
由于上述情况，使用四氯化碳灭火后的现场，必须注意通风。
常用的四氯化碳灭火器为储压式灭火器，简中储人四氯化碳后再压人二氧化碳，筒口有螺
旋开关，使用时只要旋开开关，CCl4即行喷出。
3．二氧化碳（CO2）
二氧化碳比空气重0.51倍。在空气中一般积存在下层，其临界压力为7.3MPa，在此条件下即为液体，液体体积仅为标准状态下气体体积的1／500。
二氧化碳气体不导电，因此广泛作电器设备灭火之用。
二氧化碳灭火器是将气态二氧化碳压缩在钢制容器中，气体喷出时经过一扁平喇叭形扩散器，又名造雪器，使部分二氧化碳凝为雪花，喷出的雪花状二氧化碳温度可降至-78℃左右；雪状二氧化碳在燃烧区直接气化吸收大量热而使燃烧物温度急降，同时产生CO2气体履盖在燃烧物表面将火熄灭。
二氧化碳灭火器在90s内即喷射完毕。因此，使用时应尽量靠近燃烧区。打开开关后将喷流对准火焰，由于化雪时的强冷却作用，可能使手冻伤，应尽量注意防护。此种灭火器保存时应防止受热：如有漏气而重量减轻1／10时，即应充气。
酸碱灭火器与泡沫灭火器是利用灭火器中碳酸氢钠与硫酸作用而放出二氧化碳。反应如下：
灭火时，二氧化碳气体易为气流所冲散，为了克服这一缺点，在碳酸氢钠溶液中加入了一定量的泡沫剂，使产生的CO2气体包含在泡沫中，喷出的泡沫覆盖在燃烧物表面，隔绝了空气，熄灭了火焰。由于泡沫层比较轻，能浮在比重不大的液体（如汽油、煤油、香蕉水…等）的表面，因此也适用于这类物质的灭火。
酸碱灭火器或泡沫灭火器的药液是强电解质，不能用于电气设备的灭火。另外，药液腐蚀性强，灭火后应及时清理现场。
4．灭火药粉
灭火药粉的主要成份为碳酸氢钠，再加人滑石粉、硅藻土、石棉粉等掺和而成。灭火粉撤于燃烧物表面就分解出二氧化碳而起灭火作用。一般灭火粉装在钢筒中以压缩二氧化碳喷射。
5．黄砂
黄砂也是常用灭火材料，向燃烧区域撤盖黄砂使燃烧物与空气隔绝而使燃烧遏止。 6．湿棉毯
这是一种常用的有效灭火用具，将湿棉毯覆盖在燃烧物表面既可隔绝空气又可迅速降低 燃烧区域的温度而使燃烧遏止。
五、无机化学实验常用仪器介绍
玻璃仪器按玻璃的性质不同可以简单地分为软质玻璃仪器和硬质玻璃仪器两类。软质玻璃承受温差的性能、硬度和耐腐蚀性都比较差，但透明度比较好，一般用来制造不需要加热的仪器，如试剂瓶、漏斗、量筒、吸管等。硬质玻璃具有良好的耐受温差变化的性能，用它制造的仪器可以直接用灯火加热，这类仪器耐腐蚀性强、耐热性能以及耐冲击性能都比较好，常见的烧杯、烧瓶、试管、蒸馏器和冷凝管等都用硬质玻璃制作。 玻璃仪器按用途分，可以分为容器类、量器类和其它常用器皿三大类。 1．烧杯 常用的烧杯有低型烧杯、高型烧杯、三角烧杯等三种，主要用于配制溶液，煮沸、蒸发、浓缩溶液，进行化学反应以及少量物质的制备等。烧杯用硬质玻璃制造，它可承受500℃以下的温度，在火焰上可直接或隔石棉网加热，也可选用水浴、油浴或砂浴等加热方式。烧杯的规格从25毫升至5000毫升不等。 低型烧杯 高型烧杯 三角烧杯 表5-1烧杯的主要规格 名称 容量（ml） 50 100 250 500 1000 50 100 250 600 1000 125 250 500 高度（mm） 58 72 94 115 150 67 88 122 165 195 110 135 155 外径（mm） 46 52 69 87 110 40 45 60 80 100 口外径/底外径 34/55 43/70 53/88 低型烧杯 高型烧杯 三角烧杯 2．烧瓶
烧瓶用于加热煮沸，以及物质间的化学反应，主要有平底烧瓶、圆底烧瓶、三角烧瓶和定碘烧瓶。平底烧瓶不能直接用火加热，圆底烧瓶可以直接用火加热，但两者都不能骤冷，通常在热源与烧瓶之间加隔石棉网。三角烧瓶也称锥形瓶，加热时可避免液体大量蒸发，反应时便于摇动，在滴定操作中经常用它作容器。定碘烧瓶主要用于碘法的测定中，也用于须严防液体
蒸发和固体升华的实验，但加热或冷却瓶内溶液时应将瓶塞打开，以免因气体膨胀或冷却，使塞子冲出或难取下。 蒸馏烧瓶是供蒸馏使用的，蒸馏常用的还有三口烧瓶和四口烧瓶。 平底烧瓶 圆底烧瓶 三角烧瓶 定碘烧瓶 蒸馏烧瓶 三口烧瓶 四口烧瓶 表5-2烧瓶的主要规格 名称 容量（ml） 50 100 250 500 1000 50 100 250 500 1000 50 100 150 250 500 1000 50 100 250 500 1000 瓶高（mm） 100 120 160 200 250 100 120 165 210 260 90 105 120 144 195 225 110 114 155 200 220 球（底）外径（mm） 53 65 88 110 140 53 63 88 110 140 52 60 69 83 100 128 55 60 83 98 130 颈外径（mm） 20 21 25 30 35 20 21 25 30 35 20 22 25 30 35 40 20 20 26 28 33 平底烧瓶 圆底烧瓶 三角烧瓶 定碘烧瓶 表5-3蒸馏烧瓶的主要规格 名称 蒸馏烧瓶 容量（ml） 全高（mm） 30 122 球外径（mm） 42 颈外径（mm） 18 中颈外径（mm） 侧颈外径（mm）
60 125 250 500 1000 250 500 1000 250 500 1000 150 190 220 270 350 140 175 215 140 175 215 57 70 88 100 140 88 100 140 88 100 140 20 23 25 30 35 26 30 35 26 30 35 20 22 24 20 22 24 三口烧瓶 四口烧瓶 3．分馏管、冷凝管和接管 分馏管也称分馏柱或分凝器，主要用于分馏操作。常见的分馏管有无球分馏管、一球分馏管、二球分馏管、三球分馏管、四球分馏管和刺形分馏管。 冷凝管也称冷凝器，供蒸馏操作中冷凝用。常见的冷凝管有空气冷凝管、直形冷凝管、球形冷凝管、蛇形冷凝管、直形回流冷凝管和蛇形回流冷凝管。 接管是蒸馏时连接冷凝管用的，常见的有直形接管和弯形接管。 表5-4分馏管的主要规格 名称 无球分馏管 一球分馏管 二球分馏管 三球分馏管 四球分馏管 刺形分馏管 刺形管长（mm） 250 500 1000 管全长（mm） 200 250 300 400 460 410 690 1220 管外径（mm） 15 17 17 17 17 21 25 33 球外径（mm） 40 40 35 35 下管外径（mm） 10 12 15 表5-5冷凝管的主要规格 名称 空气冷凝管 直形冷凝管 外套管长（mm） 200 500 1000 200 500 1000 1500 200 500 1000 300 300 600 球数（个） 4 8 12 16 全长（mm） 500 900 360 710 1250 350 710 1250 1720 350 710 1250 420 480 810 上管外径（mm） 下管外径（mm） 18 24 28 18 24 28 33 18 24 28 20 24 11 14 18 11 14 18 21 11 14 18 12 12 15 球形冷凝管 蛇形冷凝管 直形回流冷凝管 蛇形回流冷凝管
表5-6接管的主要规格 管外径（mm） 15 18 25 30 全长（mm） 150 150 180 200 下管外径（mm） 8 8 10 12 无球分馏管 一球分馏管 二球分馏管 直形接管 弯形接管 空气冷凝管 直形冷凝管 球形冷凝管 蛇形冷凝管 4．试管、离心管和比色管 试管主要用作少量试剂的反应容器，常用于定性试验。试管可直接用灯火加热，加热后不能骤冷。试管内盛放的液体量，如果不需要加热，不要超过1/2；如果需要加热，不要超过1/3。加热试管内的固体物质时，管口应略向下倾斜，以防凝结水回流至试管底部而使试管破裂。离心试管用于定性分析中的沉淀分离。常见的试管有普通试管、具支试管、刻度试管、具塞试管、尖底离心管、尖底刻度离心管和圆底刻度离心管等。
普通试管 具支试管 刻度试管 具塞试管 尖底离心管 尖底刻度离心管 圆底刻度离心管 开口比色管 具塞比色管 表5-7试管的主要规格 名称 管外径（mm） 10 15 21 25 41 12 15 21 25 11 14 19 23 12 15 16 18 全长（mm） 100 150 150 180 225 100 150 150 200 110 130 180 200 容量（ml） 最小分度（ml） 普通试管 具支试管 刻度试管 具塞试管 5 10 30 50 5 10 15 20 0.1 0.2 0.5 1 表5-8离心试管的主要规格 名称 尖底离心管 管外径（mm） 17 23 33 13 17 23 33 35 41 全长（mm） 110 140 150 95 110 140 150 100 115 容量（ml） 10 25 50 5 10 25 50 50 100 最小分度（ml） 0.1 0.1 0.2 0.2 1 2 尖底刻度离心管 圆底刻度离心管
比色管主要用于比较溶液颜色的深浅，用于快速定量分析中的目视比色。比色管有开口和具塞两种。 表5-9比色管的主要规格 名称 开口比色管 容量（ml） 5~10 10~25 25~50 50~100 5~10 10~25 25~50 50~100 管长（mm） 130 150 180 210 130 150 180 210 管外径（mm） 15 20 24 30 15 20 24 30 具塞比色管 5．干燥器 干燥器的中下部口径略小，上面放置带孔的瓷板，瓷板上放置待干燥的物品，瓷板下面放有干燥剂。常用的干燥剂有P2O5、碱石灰、硅胶、CaSO4、CaO、CaCl2、CuSO4、浓硫酸等。固态干燥剂可直接放在瓷板下面，液态干燥剂放在小烧杯中，再放到瓷板下面。 干燥器主要用于保持固态、液态样品或产物的干燥，也用来存放防干燥器 潮的小型贵重仪器和已经烘干的称量瓶、坩埚等。使用干燥器时，要沿边口涂抹一薄层凡士林研合均匀至透明，使顶盖与干燥器本身保持密合，不致漏气。开启顶盖时，应稍稍用力使干燥器顶盖向水平方向缓缓错开，取下的顶盖应翻过来放稳。热的物体应冷却到略高于室温时，再移入干燥器内。 干燥器直径从100毫米至500毫米不等。干燥器洗涤过后，要吹干或风干，切勿用加热或烘干的方法去除水气。久存的干燥器或室温低，顶盖打不开时，可用热毛巾或暖风吹化开启。 表5-10干燥器（附瓷板）的主要规格 口内径（mm） 100 210 300 全高（mm） 165 320 450 瓷板直径（mm） 92 185 275 6．试剂瓶
试剂瓶用于盛装各种试剂。常见的试剂瓶有小口试剂瓶、大口试剂瓶和滴瓶；附有磨砂玻璃片的大口试剂瓶常作集气瓶。试剂瓶有无色和棕色之分，棕色瓶用于盛装应避光的试剂。小口试剂瓶和滴瓶常用于盛放液体药品，大口试剂瓶常用于盛放固体药品。试剂瓶又有磨口和非磨口之分，一般非磨口试剂瓶用于盛装碱性溶液或浓盐溶液，使用橡皮塞或软木塞；磨口的试剂瓶盛装酸、非强碱性试剂或有机试剂，瓶塞不能调换，以防漏气。若长期不用，应在瓶口和
瓶塞间加放纸条，便于开启。试剂瓶不能用火直接加热，不能在瓶内久贮浓碱、浓盐溶液。 小口试剂瓶 大口试剂瓶 滴瓶 集气瓶 名称 表5-11试剂瓶的主要规格 容量（ml） 瓶高（mm） 瓶外径（mm） 30 76 40 125 110 57 250 135 70 500 172 85 1000 202 106 30 72 40 125 108 57 250 130 70 500 165 85 1000 188 106 30 76 40 60 85 46 125 110 57 125 108 57 250 130 70 500 160 86 瓶口外径（mm） 18 24 27 33 38 25 38 50 58 65 38 50 58 小口试剂瓶 大口试剂瓶 滴瓶（附胶头） 集气瓶（附磨砂玻璃片） 7．过滤瓶 过滤瓶也称抽滤瓶，主要供晶体或沉淀进行减压过滤用。 表5-12过滤瓶的主要规格 容量（ml） 250 500 1000 瓶高（mm） 160 200 240 底外径（mm） 90 115 140 瓶颈外径（mm） 33 40 44 8．称量瓶 称量瓶主要用于使用分析天平时称取一定量的试样，不能用火直接加热，瓶盖是磨口的，不能互换。称量瓶有高型和扁型两种。
过滤瓶 高型称量瓶 扁型称量瓶 名称 表5-13称量瓶的主要规格 瓶外径（mm） 瓶身高（mm） 25 25 25 40 30 50 30 60 35 70 40 70 40 25 50 30 60 30 70 35 高型称量瓶 扁型称量瓶 9．表面皿和蒸发皿 表面皿 平底蒸发皿 圆底蒸发皿 表面皿主要用作烧杯的盖，防止灰尘落入和加热时液体迸溅等。表面皿不能直接用火加热。 蒸发皿有平底和圆底两种形状，主要用于使液体蒸发，能耐高温，但不宜骤冷。蒸发溶液时一般放在石棉网上加热，如液体量多，可直接加热，但液体量以不超过深度的2/3为宜。 表5-14表面皿和蒸发皿的主要规格 直径（mm） 皿高（mm） 45 60 80 表面皿 100 150 180 60 30 90 45 蒸发皿 120 60 150 75 10．研钵
研钵
研钵主要用于研磨固体物质，有玻璃研钵、瓷研钵、铁研钵和玛瑙研钵等。玻璃研钵、瓷研钵适用于研磨硬度较低的物料，硬度大的物料应用玛瑙研钵。研钵不能用火直接加热。
表5-15玻璃研钵的主要规格 内径（mm） 钵高（mm） 75 40 90 50 120 60 11．漏斗 主要用于过滤操作和向小口容器倾倒液体。常见的有60°角短管标准漏斗、60°角长管标准漏斗、筋纹漏斗和圆筒形漏斗。筋纹漏斗内壁有若干凹筋，可以提高过滤速度 分液漏斗主要用于互不相溶的两种液体分层和分离，常见的有厚料球形、球形、梨形、梨形刻度、筒形和筒形刻度等。球形分液漏斗适用于萃取分离操作；梨形分液漏斗除用于分离互不相溶的液体外，在合成反应中常用来随时加入反应试液。有刻度梨形和筒形漏斗常用于控制加液速度。 短管标准漏斗 长管标准漏斗 筋纹漏斗 圆筒形漏斗 分液漏斗 表5-16漏斗的主要规格 名称 口径（mm） 管长（mm） 40 40 60 60 短管标准漏斗 90 90 150 150 50 150 60 150 长管标准漏斗 75 150 90 150 60 150 筋纹漏斗 75 180 20 60 32 75 圆筒形漏斗 40 80 表5-17分液漏斗的主要规格 容量（ml） 球（筒）外径（mm） 全长（mm） 60 55 270 125 67 290 250 84 315 500 100 375 名称 球形 最小分度（ml）
1000 2000 3000 5000 60 125 250 60 125 250 500 130 168 195 245 48 67 74 32 40 50 62 155 210 240 300 205 260 310 260 325 400 490 厚料球形 梨形 筒形 5 5 10 2 5 5 10 12．量筒和量杯 量筒和量杯主要用于量取一定体积的液体。在配制和量取浓度和体积不要求很精确的试剂时，常用它来直接量取溶液。 量筒 量杯 容量瓶 视线与度量的关系 表5-18量筒和量杯的主要规格 名称 容量（ml） 全高（mm） 筒（口）径（mm） 最小分度（ml） 5 110 12 0.1 10 135 13 0.2 50 195 23 1 量筒 100 250 28 2 500 350 52 5 1000 435 65 10 10 95 28 1 50 140 48 5 100 170 61 5 量杯 500 250 104 20 1000 310 127 50 13．容量瓶
容量瓶用于配制体积要求准确的溶液，或作溶液的定量稀释。容量瓶不能加热，瓶塞是磨口的，不能互换，以防漏水。容量瓶有无色和棕色之分，棕色瓶用于配制需要避光的溶液。
容量瓶的拿法 溶液从烧杯转移到容量瓶 表5-19容量瓶的主要规格 容量（ml） 瓶高（mm） 瓶外径（mm） 外径（mm） 10 90 28 10 25 — — — 50 140 47 13 100 170 59 16 250 220 80 19 500 270 100 22 1000 320 126 25 14．移液管 移液管也叫吸管，用于准确移取一定体积的液体。常见的有刻度移液管和单标记移液管。 容量（ml） 0.1 0.2 0.25 移液管吸取液体 放出液体 表5-20刻度移液管的主要规格 全长（mm） 外径（mm） 最小分度（ml） 容量允差（±ml） 320 6.5 0.001 0.001 320 6.5 0.02 0.002 320 6.5 0.025 0.01
0.5 1 2 5 10 320 320 320 330 330 6.5 6.5 7 8 11 0.005 0.01 0.02 0.05 0.1 0.01 0.01 0.01 0.02 0.03 表5-21单标记移液管的主要规格 全长（mm） 下管外径（mm） 容量允差（±ml） 400 5 0.01 450 6 0.02 530 7 0.03 570 7 0.04 600 7 0.05 640 8 0.08 容量（ml） 5 10 20 25 50 100 15．滴定管 滴定管是滴定时使用的精密仪器，用来测量自管内流出溶液的体积，有常量和微量滴定管之分。常量滴定管有酸式和碱式两种，酸式滴定管用来盛盐酸、氧化剂、还原剂等溶液；碱式滴定管用来盛碱溶液。滴定管有无色和棕色之分，无色的滴定管又有带蓝线和不带蓝线两种。 酸式滴定管 碱式滴定管 刻度移液管 单标记移液管 表5-22滴定管的主要规格 全长（mm） 筒外径（mm） 最小分度（ml） 容量（ml） 碱式 酸式 10 25 50 100 520 570 760 760 600 620 860 860 9 12 13 18 0.05 0.1 0.1 0.2 16．标准磨口仪器
所谓标准磨口仪器，是指标准磨塞和标准磨口的直径都采用国际通用的统一尺寸，其锥度
比例均为1/10，由硬质玻璃制成。同类规格的标准磨口仪器可任意互换。这类仪器的品种有：烧瓶、过滤瓶、冷凝管、接管、蒸馏头、分液漏斗等，使用时可查阅有关资料。
使用标准磨口仪器，口与塞对合后，不要在干态下转动摩擦，以免损伤磨面。
17．酒精灯
酒精灯是常用的加热器具，带一磨口的玻璃罩或塑料罩。
表5-23酒精灯的主要规格
容量（ml）
150 250 全高（mm）
118 130
六、无机化学实验基本操作
1．玻璃仪器的洗涤和干燥
㈠仪器的洗涤
化学实验室经常使用各种玻璃仪器，而这些仪器是否干净，常常影响到实验结果的准确性，所以应该保证所使用的仪器是很干净的。“干净”两字的含义比我们日常生活中所说干净程度要求要高，主要是指“不含有妨碍实验准确性的杂质”的意思。一般来说，玻璃仪器洗干净后，内壁附着的水均匀，既不聚集成滴，也不成股流下。
洗涤玻璃仪器的方法很多，应根据实验的要求，污物的性质和沾污的程度来选用。一般说来，附着在仪器上的污物既有可溶性物质，也有尘土和其它不溶物质，还有油污和有机物质。针对这种情况，可以分别采用下列洗涤方法：
1．直接使用自来水刷洗 用自来水冲洗对于水溶性物质以及附在仪器上的尘土及其它不溶物的除去有效，但难以除去油污及某些有机物。
对于某些有机污染物，则应选取相应的有机溶剂洗涤。
用去污粉、肥皂或合成洗涤剂刷洗 肥皂和合成洗涤剂的去污原理已众所周知，不必重述。去污粉是由碳酸钠、白土、细沙等混合而成。使用时，首先用自来水浸泡润洗，加入少量去污粉，用毛刷刷洗污处，最后再用自来水冲洗干净，必要时用蒸馏水冲洗2～3次。
注意：使用毛刷刷洗试管时，应将毛刷顶端的毛顺着伸入到试管中，用食指抵住使馆末端，来回抽拉毛刷进行刷洗，不可用力过大。也不要同时抓住几只试管一起刷洗。
碳酸钠是一种碱性物质，具有强的去污能力，而细沙的磨擦作用以及白土的吸附作用则增
强了仪器清洗的效果。待仪器的内外器壁都经过仔细的擦洗后，用自来水冲去仪器内外的去污粉，要冲洗到没有细微的白色颗粒状粉末留下为止。最后，用蒸馏水冲洗仪器内壁三次，把自来水中带来的钙、镁、铁、氯等离子洗去，洗涤应坚持少量多次原则。 用洗液洗 在进行精确定量实验时，或者所使用的仪器口径小、管细、形状特殊时，应该用洗液洗涤。洗液（见下）具有强的酸碱性、强氧化性、去油污和有机物的能力较强的特性，但对衣物、皮肤、桌面及橡皮的腐蚀性也较强，使用时应小心。 具体作法是：先将仪器用自来水刷洗，倒净其中的水，加入少量洗液，转动一起使内壁全部为洗液所浸润，一段时间后，将洗液倒回原瓶。仪器先用自来水冲洗，再用蒸馏水冲洗2～3次。 使用洗液时注意：a.洗液为强腐蚀性液体，应注意安全;b.洗液吸水性强，用完后应立即将洗液瓶子盖严；c.洗液可反复使用，但是若洗液变为绿色（重铬酸钾还原成硫酸铬的颜色）时即失效，不能再使用。 能用别的洗涤方法洗干净的仪器，就不要用铬酸洗液洗，因为它具有毒性，流入下水道后对环境有严重污染。 用蒸馏水（或去离子水）淋洗 经过上述方法洗涤的仪器，仍然会沾附有来自自来水的钙、镁、氯、铁等例子，因此必要时应该用蒸馏水（或去离子水）淋洗内部2～3次。 洗涤仪器时，应注意按照少量多次的原则，尽量的将仪器洗涤干净；洗涤干净的仪器内外壁上不应附着不溶物、油污，仪器可被水完全湿润，将仪器倒置水即沿器壁流下，器壁上留下一层既薄又均匀的水膜，不挂水珠。 在实验中应根据实际情况和实验内容来决定洗涤程度，如在进行定量实验中，由于杂质的引进会影响实验的准确性，因此对仪器的洁净程度要求较高。对于一般的无机制备实验或者定性实验等，对仪器的洁净程度的要求相对较低，只要洗刷干净，用不着要求不挂水珠，也没有必要用蒸馏水洗涤。 为了避免有些污染难以洗去，要求当实验完毕后立即将所用仪器洗涤干净，养成一种用完即洗净的习惯。凡是洗净的仪器，决不能再用布或纸擦拭。否则，至少布或纸的纤维将会留在器壁上而沾污仪器。 ㈡沉淀垢迹的洗涤 一些不溶于水的沉淀垢迹经常牢固的粘附在仪器的内壁，需要根据沉淀的性质选用合适的试剂，用化学方法除去。表6-1介绍了几种常见垢迹的处理方法 垢迹类别 表6-1 常见垢迹的化学处理方法 处理方法 垢迹类别 处理方法
MnO2,Fe(OH)3或碱土金属的
碳酸盐 银、铜等 难溶银盐
盐酸（MnO2需用浓盐酸）
硝酸
一般用硫代硫酸盐，AgS可
用热浓硝酸 不溶于水及酸碱的
有机物 煤焦油 KMnO4 硫磺 相应有机溶剂
煮沸石灰水 浓碱浸泡 稀草酸溶液
㈢洗涤液的配制
1．铬酸洗涤液（简称洗液） 将25克K2Cr2O7溶于50ml 水中，冷却后向此溶液中慢慢加入浓硫酸至1000ml.
2．碱性高锰酸碱洗涤液 将4克高锰酸钾溶于5毫升水中，在加入95ml，10%的氢氧化钠溶液混合即得。
㈣仪器的干燥
仪器干燥的方法很多，但要根据具体情况，选用具体的方法：
1．晾干 不急用的仪器（或每次实验完毕后），将洗涤干净的仪器倒置于干燥的仪器柜中或仪器架上任其自然干燥。
2．烤干 将洗涤干净的烧杯、蒸发皿等放置于石棉网上，用小火烤干；试管可直接烤干，在烤干试管过程中，开始要将试管口向下倾斜，以免水滴倒流导致试管炸裂，火焰也不要集中于一个部位，先从底部开始加热，慢慢移至管口，反复数次直至无水滴，最后将管口向上将水汽赶干净。
3．吹干 利用电吹风吹干.
4．烘干 将干净的仪器尽量倒干水后放入电热烘干箱烘干（控温105℃左右），放入烘箱的仪器口朝上，或在烘箱下层放一瓷盘，接受滴下的水珠。注意木塞、橡皮塞不能与玻璃仪器一同干燥，玻璃塞也应分开干燥。
5．有机溶剂快速干燥 带有刻度的计量仪器不能用加热的方法干燥，因此和一些急需用的仪器一样，采用有机溶剂快速干燥法干燥：将易挥发的有机溶剂（如乙醇、丙酮等）少量加入到已经用水洗干净的玻璃仪器中，倾斜并转动仪器，使水与有机溶剂互溶，然后倒出，同样操作两次后，再用乙醚洗涤仪器后倒出，自然晾干或用电吹风吹干。
2．保温、加热和冷却
实验室中常用的热源有酒精灯、酒精喷灯、电炉以及马福炉等。 ㈠酒精灯与酒精喷灯
1．酒精灯（图6-1）：酒精灯是实验室最常用的加热灯具，其供给温度为400℃-500℃。酒精灯由灯罩、灯芯和灯壶三部分组成，灯罩上有磨口。
使用时注意事项：
①添加酒精时应将灯熄灭，利用漏斗将酒精加入到灯壶内，添加量最多不超过总容量的2/3。 ②应使用火柴点燃酒精灯，决不能用点燃的酒精灯来点燃。
图6-1 酒精灯及正确点燃方法（1 灯罩、2灯芯、3灯壶）
③熄灭酒精灯时，不要用嘴吹，将灯罩盖上即可，但注意当酒精灯熄灭后，要将灯罩拿下，稍作晃动赶走罩内的酒精蒸汽后盖上，以免引起爆炸（特别是在酒精灯使用时间过长时，尤其应注意）。
④在酒精灯不用时应盖上灯罩，以免酒精挥发。
2．酒精喷灯 酒精喷灯的温度可达700℃-1000℃，用于需较高温度的时候。使用时首先打开活塞，并在预热盒中加入酒精，点燃酒精加热灯管，，待预热盒内酒精接近燃完时，将燃着的火柴移至灯口，同时开启开关，使酒精从灯座进入灯管，并受热汽化，与进气孔的空气混合并被点燃，调节开关，可控制火焰的大小。使用完毕关闭开关及活塞，火即被熄灭。
㈡电炉、马福炉
根据需要，实验室还经常用到电炉、马福炉等加热设备，电炉（图6-2）是一种利用电阻丝将电能转化为热能的装置，使用温度的高低可通过调节外电阻来控制，为保证容器受热均匀，使用时反应容器与电炉间利用石棉网相隔离。马福炉是利用电热丝或硅碳棒加热的密封炉子，炉膛是利用耐高温材料制成，呈长方体。一般电热丝炉最高温度为950℃，硅碳棒炉为1300℃，炉内温度是利用热电偶和毫伏表组成的高温计测量，并使用温度控制器控制加热速度。使用马福炉时，被加热物体必须放置在能够耐高温的容器（如坩埚）中，不要直接放在炉膛上，同时不能超过最高允许温度。
图6-2常用高温电加热器（依次为电炉、电加热套、管式电炉、马福炉）
㈢加热方法
a 坩埚灼烧 b 试管加热液体 c 试管加热湿固体 d 水浴加热 e 蒸气浴加热
图6-3 几种加热方法
1．直接加热
当被加热的样品在高温下稳定而不分解，又无着火危险时，可使用直接加热法。使用烧杯、烧瓶加热液体样品时，容器外的水应擦干，同时在火源与容器之间应放置石棉网。在加热过程中，应适时搅拌，以防爆沸。在高温下加热固体样品时，可将固体样品放置于坩埚中，用氧化焰灼烧（图6-3 a）。具体做法是：开始用小火烘烧坩埚，使其受热均匀，然后加大火焰，根据实验要求控制灼烧温度和时间，灼烧完毕后移去热源，冷却后（或用干净的坩埚钳夹着坩埚，放置于石棉网上冷却）备用。实验室进行灼烧实验时经常用到马福炉或管式电炉。
2.用热浴间接加热
当被加热的样品易分解，温度变化易引起不必要的副反应时，就要求加热过程中受热均匀，而又不超过一定温度，使用特定热浴间接加热可满足此要求。如果要求反应温度不超过100℃时，可利用水浴加热，有特制的电热水浴锅。在一般实验中，常使用大烧杯来代替水浴锅（图6-3 d）。使用水浴锅时应注意：1 被加热容器不要触及水浴的底部；2 水浴中水的总量不要超过总容量的2/3；3 勿使水浴中水烧干（在水浴表面加入少量石蜡油可有效的阻止水分的快速蒸发）。
当用甘油、石蜡油代替水浴中的水时可得到相应的甘油浴和石蜡油浴（甘油浴可在150℃以下加热，石蜡油浴可在200℃以下温度加热），硅油浴可在近于300℃温度下加热。油浴的优点是加热均匀、温度易于控制，但价格较高并且有一定的污染。将被加热容器的下部埋置于装于盘中的细沙中达到沙浴是另外一种加热方式，其特点是升温较缓慢，停止加热后散热也较慢，可用于需较高温度的样品的加热。
㈣冷却
放热反应产生的热量，常使反应温度迅速提高，如控制不当，往往引起反应物的挥发，并可能引发副反应，甚至爆炸。为了将反应温度控制在一定的范围内，就需要适当的冷却，最简便的方法就是将盛有反应物的容器适时地浸入冷水浴中，可采用冷水、冰水、流动自来水或自
然冷却等。采用冰水冷却时，冰块要弄得很碎，为了更好地移除热量，加入少量的水使成糊状。 如需较低温度的冷却可用冰-盐混合物，可冷至-20℃。它是在碎冰中混入1/3重量的食盐制成的。把干冰（固体CO2）加到甲醇、丙醇及其它溶剂中（需要小心，要猛烈起泡！），温度可降到-78℃。 如果上述的冷冻剂的效果都不理想，还可使用液氮，它可以冷却至-196℃。 如果要长期保持低温，就要使用冰箱。放在冰箱内的容器要塞紧，否则水汽会在物质上凝结，放出的腐蚀性气体也会侵蚀冰箱，容器要作好标记。 表6-2 几种不同的冰盐浴 盐类 100份碎冰中盐的重量份数 能够达到的最低温度（℃） NH4Cl 35 -15 50 -18 NaNO3 33 -21 100 -29 NaCl 125 -40 CaCl2 6H2O 150 -49 41 -9 干冰与丙酮（或乙醇）的混合物，最低可达到-78℃的低温。 ㈤温度的测量 温度计是实验室中用来测量温度的仪器。其中利用物质的体积、电阻等物理性质与温度的函数关系制成的温度计为接触式温度计。测温时必须将温度计触及被测体系，使温度计和被测体系达成热平衡，二者温度相等，从而由被测物质的特定物理参数直接或间接的换成温度。如水银温度计就是根据水银的体积直接在玻管上刻以温度值的。每只温度计都有一定的测温范围，水银温度计可用于-30℃-360℃ 区间；测量低于-30℃，甚至于-200℃温度区间的温度时，可以使用封在玻管中的不同的烃类化合物温度计；若要测量高温时可用热电偶或辐射高温计等来测量。 在利用温度计测量温度时应该注意： 1．根据所测温度的高低选择合适的温度计，实验室中常用的水银温度计有0℃-100℃、0℃-250℃、0℃-360℃三种规格，例如要测量温度在200℃左右时，最好选择0℃-250℃的温度计，而不要选 0℃-100℃（易胀破）或0℃-360℃（精度差）的温度计。 2．根据实验要求选择合适精度的温度计，如利用冰点下降法测化合物的分子量时，最好选用刻度为1/10的温度计，可准确测到0.01℃.对于一般的温度 ，则没有必要使用如此高精度的温度计（价格偏高）。 3.利用温度计测量时，要使温度计浸入液体的适中位置，不要使温度计接触容器的底部或壁上。 4. 不能将温度计当搅拌棒使用，以免水银球碰破。
5. 刚刚测量高温的温度计取出后不能立即用凉水冲洗，也不要放置在温度较低的水泥台上，以免水银球炸裂。 6. 使用温度计时要轻拿轻放，不要随意甩动。温度计不慎被打碎后，要立即告诉指导教师，撒出的水银应立即回收，不能回收者，要立即用硫磺覆盖清扫。 3．化学试剂的取用 ㈠化学试剂的等级标志和符号 化学试剂按纯度可分为五级，如下表： 级别 标志 代号 瓶签颜色 一级品 保证试剂 优级纯 G.R. 绿色 表6-3化学试剂的等级标志和符号 二级品 三级品 四级品 分析试剂 化学纯 实验试剂 分析纯 A.R. C.P. L.R. 红色 蓝色 棕色 生物试剂 B.R.或C.R. 黄色 试剂等级不同，价格相差很大。因此应根据需要选用试剂，不能认为使用的试剂越纯越好，这需要有相应的纯水及仪器与之配合才能发挥试剂的纯度作用。一些要求不高的试剂，例如配制铬酸洗液的浓硫酸及重铬酸钾，作为燃料及一般溶剂的乙醇等都应使用低廉的工业品。 ㈡化学试剂的包装规格 化学试剂的包装单位是根据化学试剂的性质、纯度、用途和它们的价值而确定的。包装单位的规格是指每个包装容器内盛装化学试剂的净重或体积，一般固体试剂为500克一瓶，液体试剂为500毫升一瓶。国产化学试剂规定为五类包装： 第一类为稀有元素，是超纯金属等贵重试剂。由于其价值昂贵，包装规格分为0.1克（或毫升）、0.25克（或毫升）、0.5克（或毫升）、1克（或毫升）、5克（或毫升）等五种。 第二类为指示剂、生物试剂及供分析标准用的贵重金属元素试剂。由于价值较贵，包装规格有5克（或毫升）、10克（或毫升）、25克（或毫升）等三种。 第三类为基准试剂或较贵重的固体或液体试剂，包装规格为25克（或毫升）、50克（或毫升）、100克（或毫升）等三种。 第四类为各实验室广泛使用的化学试剂，一般为固体或有机液体的化学试剂，包装规格为250克（或毫升）、500克（或毫升）等两种。 第五类为酸类试剂及纯度较差的实验试剂，包装规格为0.5公斤（或升）、1公斤（或升）、2.5公斤（或升）、5公斤（或升）等。 ㈢化学试剂的取用
1、液体试剂的取法 液体试剂通常盛在细口的试剂瓶中。见光容易分解的试剂如硝酸银应盛在棕色瓶中。每个试剂瓶上都必须贴上标签，并标明试剂的名称和浓度。
（1）从磨口试剂瓶取用试剂的方法 取下瓶塞把它仰放在台上。用左手的大拇指，食指和中指拿住容器（如试管，量筒等）。用右手拿起试剂瓶，并注意使试剂瓶上的标签对着手心，倒出所需量的试剂。倒完后，应该将试剂瓶口在容器上靠一下，再使瓶子竖直，这样可以避免遗留在瓶口的试剂从瓶口流到试剂瓶的外壁。倒完试剂后，瓶塞须立刻盖在原来的试剂瓶上，把试剂瓶放回原处，并使瓶上的标签朝外。
图6-4 试剂的取用（左 正确操作、中 错误操作、右 量筒量取）
（2）从滴瓶中取用少量试剂的方法 提起滴管，使管口离开液面。用手指紧捏滴管上部的橡皮胶头，赶出滴管中的空气，然后把滴管伸入试剂瓶中，放开手指，吸入试剂。再提起滴管，将试剂滴入试管或烧杯中。定性分析时，不需要用量具准确量取药品，一般滴管的一滴液体约为0.05毫升，即1毫升约为20滴。
（3）定量取用试剂时可使用量筒或移液管，多余的试剂不能倒回原瓶，可倒入指定容器内供他人使用。
2、固体试剂的取法
（1） 固体试剂一般都用药匙取用。药匙的两端为大小两个匙，取大量固体时用大匙，取少量固体时用小匙（取用的固体要加入小试管里时，也必须用小匙）。使用的药匙，必须保持干燥而洁净。取出试剂后应立即盖紧瓶盖，不要盖错盖子。
（2）一般的固体试剂可以放在干净的纸或表面皿上称量。具有腐蚀性、强氧化性或易潮解的固体试剂不能在纸上称量。不准使用滤纸来盛放称量物。
（3）有毒药品要在教师指导下取用。
图6-5 固体试剂的取用（左 块状固体沿管壁缓慢滑下；中 使用药勺 右 使用纸条）
4．称量 台秤的使用
㈠天平的种类及称量原理 化学实验要经常进行称量，重要的称量仪器是天平，常用的有托盘天平（又称为台称，用于精确度要求不高的称量，可以称准至0.1g）、扭力天平（可称准至0.01g）和分析天平(可以准确至0.0001g甚至更精确)等。在称量时，应根据实验对于称量准确度的不同要求，选取不同类型的天平。 虽然天平的类型不同，但基本原理都是一样的，即根据杠杆原理设计的。如下图所示，杠杆ABC，B是支点，A,C两点所受的力分别为F1,F2，当平衡时，支点两端力矩相等，即： F1L1 = F2L2， F = mg，则 m1gL1 =m2gL2，天平等臂L1 = L2，则m1 = m2 L1ABL2Cm1F2m2F1 也就是说等臂天平称重达平衡时，被称物质量m1等于砝码质量m2。 上述不同的天平就是由于制造是采用的材质、等臂的准确程度、刀口的受阻情况及发麻的准确度不同而造成的，因此它的精确度不同。 ㈡托盘天平 托盘天平（图6-6）主要有台秤座和横梁二部分组成，横梁以一个支点架在台称座上，左右各有一个盘子，中部有指针和刻度盘，根据指针在刻度前的摆动情况，可以看出托盘的平衡状态，使用托盘天平称量时，可按下列步骤进行： ⒈零点调整 在称量前，将砝码游标拨到游码尺的“0”位处，检查台秤指针是否停在刻度盘上中间的位置。如果不在中间位置，可通过调节托盘下的螺丝，使指针正好停在刻度盘的中间位置。 图6-6 托盘天平 ⒉物品称量 ⑴ 若是带游码标尺的托盘天平，称量物品应放在左盘，砝码放在右盘。⑵ 先加大砝码，再加小砝码最后由游码（或更小的砝码）调节至台秤指针正好指向中间位置（或指针在刻度尺左右摇摆的距离几乎相等）为止。⑶ 记下砝码或游码的数值，至台秤最小称量的位
数（如最小称量为0.1g，则记准至小数点后1位），即为所称物品重量。⑷ 称量后应将砝码放回砝码盒，游码退回刻度为“0”处，取出盘中物品。⑸ 注意：不能用手拿取砝码，应用镊子摄取。不能将药品直接放在称量盘中，应放在称量纸或干净的玻璃容器中。不能称量热的物品。⑹ 应保持托盘天平的整洁，药品撒在托盘天平上后应立即清除。
5．气体的发生、净化和干燥
㈠气体的产生
实验室常用分解固体或者液体与固体作用等方法来制备少量的气体。用分解固体的方法制备气体（如用氯酸钾分解制备氧气）用图6-7的装置。用液体与固体反应制备气体的装置如图6-8的启普发生器（左），特别适合用来制备H2、CO2、H2S等气体。启普发生器是由中间狭窄的球形玻璃容器和大的球形漏斗所组成，二者以磨口相配合。容器的上半球有一侧口，用橡皮管与导气管相连接（气体出口），下半球有一排液口（液体出口），球形漏斗上装有安全漏斗。固体试剂放在中间圆球内，关闭活塞，从球形漏斗中将酸加入。使用时打开活塞，酸液自动下将进入球内，与固体试剂接触而产生气体，停止使用时关闭活塞，产生的气体将酸压入到球形漏斗，使酸与固体样品不再接触而停止反应，下次再用时，只需打开活塞即可。
图6-7 加热固体生成气体的装置 图6-8固液反应产生气体的装置（左启普发生器）
当固体样品颗粒很小或粉末状时，或者当反应须在加热情况下才能进行（如Cl2的制备）时，不能使用启普发生器，可采用图2-21（中）的装置，固体装在蒸馏瓶内，液体装在（衡压）漏斗中，使用时打开滴液漏斗的活塞，使液体滴在固体上产生气体，液体不宜滴加过快过多，控制滴加速度，使气体不断的缓慢的产生。
如是制备少量的气体，可以使用具有支口的试管，缺点是不易控制。
实验室中还经常利用气体钢瓶直接获得各种气体。气体钢瓶是特制的耐压钢瓶，使用时通过减压器（气压表）有控制的将气体放出。钢瓶内压很大（有时高达150atm以上），使用时应注意安全，操作要特别小心。
㈡气体的干燥和净化
利用上述方法制取的气体常常带有水气、酸雾等杂质，因此对于气体纯度要求较高的实验，在使用前必须进行净化和干燥，通常选用洗气瓶和干燥塔等仪器（图6-9），配合特别的试剂达
到净化和干燥的气体的目的。一般气体先用水洗去酸雾（也可用玻璃棉），然后再通过浓硫酸（或无水氯化铜，硅胶等）除去水汽，如CO2干燥就是采用的上法。H2的净化则要复杂一些，因为制备H2的原料中含有As和S等杂质，故产生的H2中常夹杂H2S,AsH3等气体，常需要通过KMnO4溶液和Pb(Ac)2溶液除去，最后才通过硫酸干燥。对于具有还原性、碱性的气体（如H2S、NH3等）则不能用浓硫酸干燥。总之对于不同性质的气体应根据其特性，采用不同的洗涤液和干燥剂进行处理。一般液体（如水、浓硫酸）装在洗气瓶中，固体（如无水氯化钙、硅胶）装在干燥塔或U形管内。 表6-4 常用气体干燥剂 气 体 常 用 干 燥 剂 H2、O2、N2、CO、CO2、SO3 H2SO4(浓)、CaCl2、 P2O5 CaCl2 Cl2、HCl、H2S CaO(CaO+KOH) NH3 CaI2、CaBr2 HI、HBr Ca(NO3)2 NO 图6-9 气体干燥装置（左洗气瓶，中 干燥塔，右 气体产生净化装置） ㈢气体的收集（图6-10） 难溶于水的气体（如O2、H2等），可用排水集气法收集。 易溶于水且比空气轻者（如NH3），可用瓶口向下集气法收集。 易溶于水且比空气重者（如Cl2、CO2），可用瓶口向上排气集气法收集。 图6-10 气体的收集方法 （左 排水集气法、中 排气法收集轻气体、右 排气法收集重气体 ） 6．溶解、蒸发、结晶和干燥 ㈠固体的溶解、蒸发浓缩与结晶 固体的溶解 选定某一溶剂溶解固体样品时，还应考虑对大颗粒固体得粉碎、加热和搅拌等以加速溶解。 固体的粉碎 若固体颗粒较大时，在进行溶解前通常用研钵将固体粉碎。在研磨前，应先将研钵洗净擦干，加入不超过研钵总体积1/3的固体，缓慢沿一个方向进行研磨，最好不要在
研钵中敲击固体样品。研磨过程中，可将已经研细的部分取出，过筛，较大的颗粒继续研磨。
溶剂的加入 为避免烧杯内溶液由于溅出而损失，加入溶剂时应通过玻棒使溶剂慢慢的流入。如溶解时会产生气体，应先加入少量水使固体样品润湿为糊状，用表面皿将烧杯盖好，在用滴管将溶剂自烧杯嘴加入，以避免产生的气体将试样带出。
加热 物质的溶解度受温度的影响，加热的目的主要在于加速溶解，应根据被加热的物质的稳定性的差异选用合适的加热方法。加热时要防止溶液的剧烈沸腾和迸溅，因此容器上方应该用表面皿盖住。溶解完停止加热以后，要用溶剂冲洗表面皿和容器内壁。另外，并不是加热对一切物质的溶解都有利，应该具体情况具体分析。
搅拌 搅拌是加速溶解的一种有效方法，搅拌时手持玻棒并转动手腕，使玻棒在液体中均匀的转圈，注意转速不要太快，不要使玻棒碰到容器器壁发出响声。
蒸发与浓缩 用加热的方法从溶液中除去部分溶剂，从而提高溶液的浓度或使溶质析出的操作叫蒸发。蒸发浓缩一般是在水浴上进行的，若溶液太稀且该物质对热稳定时，可先放在石棉网上直接加热蒸发，再用水浴蒸发。蒸发速度不仅与温度、溶剂的蒸气压有关，还与被蒸发液体的表面积有关。无机实验中常用的蒸发容器是蒸发皿，它能使被蒸发液体具有较大的表面积，有利于蒸发。使用蒸发皿蒸发液体时，蒸发皿内所成方的液体不得超过总容量的2/3，若待蒸发液体较多时，可随着液体的被蒸发而不断添补。随着蒸发过程的进行，溶液浓度增加，蒸发到一定程度后冷却，就可析出晶体。当物质的溶解度较大且随温度的下降而变小时，只要蒸发到溶液出现晶膜即可停止；若物质溶解度随温度变化不大时，为了获得较多的晶体，需要在结晶膜出现后继续蒸发。但是由于晶膜妨碍继续蒸发，因不时地用玻棒将晶膜打碎。如果希望得到好的结晶（大晶体）时，则不易浓缩的过很。不管哪种情况，都不宜过度浓缩。
结晶与重结晶 当溶液蒸发到一定程度冷却后就有晶体析出，这个过程叫结晶。析出晶体颗粒的大小与外界环境条件有关，若溶液浓度较高，溶质的溶解度较小，快速冷却并加以搅拌（或用玻棒摩擦容器器壁），都有利于析出细小晶体。反之，若让溶液慢慢冷却或静置有利于生成大晶体，特别是加入一小颗晶体（晶种）时更是如此。从纯度来看，快速生成小晶体时由于不易裹入母液及别的杂质而纯度较高，缓慢生长的大晶体纯度较低，但是晶体太小且大小不均匀时，会形成稠厚的糊状物，携带母液过多导致难以洗涤而影响纯度。因此在物及制备中，晶体颗粒的大小要适中、均匀才有利于得到高纯度的晶体。
当第一次得到的晶体纯度不合要求时，重新加入尽可能少的溶剂溶解晶体，然后在蒸发、结晶、分离，得到纯度较高的晶体的操作过程叫重结晶，根据需要有时需要多次结晶。
进行重结晶操作时，溶剂的选择非常重要，只有被提纯的物质在所选的溶剂中具有高的溶解度和温度系数，才能使损失减少到最低水平，同时所选的溶剂对于杂质而言，或者是不溶解
的，可通过热过滤而除去，或者是很易溶解的，溶液冷却时，杂质保留在母液中。
重结晶操作的一般步骤为：
溶液的制备 根据待重结晶贵体的溶解度，加入一定量所选定的溶剂（若溶解度大、温度系数大时，可加入少多余某温度下可使固体全溶的溶剂，若溶解度和温度系数均小时，应多加溶剂），加热使其全溶。这个过程可能较长，不要随意添加溶剂，若需要脱色时，可加入一定量的活性碳。
热溶液过滤 若无不溶物此步可以省去，需要热过滤时，应防止在漏斗中结晶。 冷却 为得到较好的结晶，一般情况下为缓慢冷却。
抽滤 将固体和液体分离，选择合适的洗涤剂洗去杂质和溶剂，干燥。 ㈡沉淀的制备
沉淀剂与被沉淀物作用及可生成沉淀，根据被沉淀物、沉淀剂以及所生成的沉淀的性质的不同，在沉淀制备过程中有正加、反加和对加三种形式：将沉淀剂加入到被沉淀物的溶液中生成沉淀的方法称为正加，反之则叫反加。二者同时加入到同一容器中则称对加，不论哪种加法，目的就在于使沉淀和溶液易于分离，得到质量较好的沉淀。应根据沉淀对象的不同性质和实验要求，先在试管中进行预实验，以选择最佳的方法。
沉淀时，溶液的浓度、沉淀剂的用量，加入速度，搅拌情况，溶液的pH值（酸碱度）、温度及老化（放置）时间等均影响沉淀效果，应加以注意。
图6-11 倾斜法过滤
㈢沉淀溶液的分离
常用的固液分离方法有倾斜法、过滤法和离心法等
倾斜法（图6-11） 当沉淀的结晶颗粒相对较大或相对密度较大，静置后能够较快的降至容器底部时，可用倾斜法分离和洗涤沉淀。具体作法是：待溶液和沉淀分层后，倾斜容器将上部清液沿玻棒小心倾入另一容器，即达到分离的目的，若沉淀需要洗涤，则往盛有沉淀的容器中加入少量洗涤剂，充分搅拌后，静置让沉淀沉下，倾去洗涤剂，重复操作三次，即可将沉淀基本洗干净。
2．过滤法 这是分离沉淀和溶液的最常用的操作方法，包括常压过滤、减压过滤和热过滤等类别，溶液的温度、粘度、过滤时的压力、过滤器空隙的大小以及沉淀物的性质均影响过滤速度。 选用不同的方法过滤时，因综合考虑上述各种因素。 影响因素 温 度 粘 度 压 力 胶 体 孔 隙 表6-4 影响过滤速度的因素 结 果 热溶液较易过滤 溶液的粘度越大越难过滤 减压比常压过滤得快 胶体可穿过滤纸，将滤纸空隙堵住，难以过滤 滤纸的孔隙越大，过滤的越快 常压过滤 玻璃漏斗及滤纸的选择 玻璃漏斗应选择使用锥体角度为60并且漏斗下管又有一定的长度的。滤纸有定量和定性两种，同时按孔隙的大小，滤纸又可分为“快速”、“中速”和“慢速”三种，应根据实际情况和实验要求选用不同的滤纸和漏斗。 滤纸的折叠 滤纸折叠成四层（对折再对折）（图6-12）并剪成扇形，展开成园锥体，恰与60角的漏斗密合，若不密合（漏斗角度大于或小于60）可改变滤纸折叠角度，直到与漏斗密合为止，在三层滤纸的外面两层处斯去一角，使三层滤纸的那边紧贴漏斗，用食指按住三层滤纸一边，用少量蒸馏水润湿滤纸，使滤纸紧贴漏斗壁上。用玻棒轻压滤纸，赶走滤纸与漏斗壁间的气泡。加水至滤纸边沿，此时漏斗颈应充满水，形成水柱（若不能形成完整的水柱，可一边用手指堵住漏斗下口，一边稍稍翘起三层那一边的滤纸，再滤纸和漏斗间加水，使漏斗颈和锥体大部分被水充满后，一边轻轻按下掀起的滤纸，一边缓慢放开堵住出口的手指，即可形成水柱）。在全部过滤过程中，为使过滤速度较快，漏斗颈必须一直被液体充满。 过滤操作 将准备好的漏斗放在漏斗架上，漏斗出口尖端处与接受容器的内壁接触，若是使用烧杯做接受器，漏斗出口不要靠在烧杯口（图6-11），过滤时应注意：a.先转移溶液后转移沉淀，这样就不会由于沉淀堵塞滤纸孔隙而减慢过滤速度。b. 转移溶液 。。。 图6-11 漏斗的选择 图6-12 滤纸的折叠 图6-13常压过滤 图6-14 沉淀的洗涤
时，应用玻棒引流，玻棒下段对这三层滤纸处，尽量靠近但不要接触。C.加入漏斗的溶液不要超过滤纸的2/3。ｄ．若沉淀需要洗涤（图6-14），待溶液转移完后，再加入洗涤剂，搅拌沉淀，将清液转移到漏斗中，重复操作数次最后加入少量洗涤剂，把沉淀搅起，将沉淀和溶液一起转入漏斗，此时每次转移沉淀的量不能超过滤纸的2/3，以便收集沉淀。也可以将沉淀转移到滤纸上，用洗瓶加洗涤剂来洗涤沉淀，洗涤沉淀时应注意遵循少量多次的原则以提高洗涤效率。最后检查滤液中的杂质，判断沉淀是否洗净。
减压过滤 减压可加快过滤速度，还可以将沉淀抽吸的比较干燥，但是胶体沉淀在快速过滤时易透
图6-15 减压过滤装置
过滤纸，颗粒太小太细的沉淀易在滤纸上形成一层密实的沉淀层，使溶液不易透过，反而达不到快速的目的，因此胶体沉淀和颗粒太小的沉淀不宜采用此法。
仪器与安装 减压过滤的仪器装置（图6-15）是由抽滤 瓶、布氏漏斗、安全瓶和减压装置（水泵、真空泵等）组成：
由于减压装置带走了空气，使抽滤瓶减压，在布氏漏斗液面上和滤瓶内造成一个压力差，从而加快了过滤速度。布氏漏斗（图6-11）是带有许多小孔的瓷漏斗，借橡皮塞与抽滤瓶连接[有时也用玻璃砂心漏斗（酸洗漏斗）]，抽滤瓶承接留下来的溶液（母液），并有支管与抽气系统连接。安装时注意漏斗的下口应朝着支管的方向（图6-15）。
由于使用水泵减压时水的流量的徒然增加又变小，以及关闭水门都会因抽滤瓶内压力低于外界压力而使自来水进入抽滤瓶（反吸）；同时，当抽滤瓶的真空度大时，水泵的水汽泡也可能进入抽滤瓶，因此在抽滤瓶和水泵之间安装安全瓶是非常重要的。
减压抽滤操作
a 准备滤纸 在减压过滤前，先将滤纸剪成直径略小于布氏漏斗直径，又能将漏斗的全部小孔盖住的圆形（也可以根据布氏漏斗直径的大小，选择合适的不同型号的滤纸）。将滤纸平铺于布氏漏斗的瓷板上，用少量蒸馏水将其润湿，缓慢打开自来水龙头稍微减压使滤纸紧紧地贴在漏斗的瓷板上。
b 转移沉淀 然后将溶液（也可将溶液和沉淀一起）转入布氏漏斗（每次转入的量不得超过漏斗总容量的2/3），开大水龙头抽滤，并用玻棒将沉淀铺平，继续至沉淀抽滤的比较干燥。
c 沉淀洗涤 需要对沉淀进行洗涤时，应先放空（或者拔掉与抽滤瓶相连的橡皮管），然后关闭水泵，将洗涤剂加入到布氏漏斗至沉淀盖没（浸润），搅拌（注意不要将滤纸搅破），再接连减压装置，使沉淀尽量的抽干，重复操作直到符合要求为止。
d 取出固体 过滤完毕以及其它需停止抽滤时，应首先放空（或者拔掉与抽滤瓶相连的橡皮管），将抽滤瓶与安全瓶拆开，再关闭水泵。将布氏漏斗从抽滤瓶上拿下，用玻棒轻清洁器滤纸边缘，取出滤纸和沉淀。
e 母液回收 从抽滤瓶中的上口倒出母液（注意不能从侧口倒抽滤瓶中的母液）。 石棉纤维的应用 如果被过滤的溶液具有强酸性、强碱性或强氧化性时，就不能使用滤纸做过滤器，可以使用玻璃纤维代替滤纸。具体做法是：将石棉纤维在水中充分浸泡，用玻棒将其搅匀，倾入布氏漏斗中，微减压使玻璃纤维紧紧地贴在漏斗中，铺后如发现仍有空隙时，可在空隙处补加石棉纤维，直到无空隙为止。用自来水洗涤至流出液无石棉纤维，再用蒸馏水洗涤两次就可用来过滤。具体过滤操作同前。由于过滤后沉淀与石棉纤维粘在一起难以分开，所以此法只适用于过滤后沉淀弃去，只要溶液的反应。
玻璃砂漏斗（酸洗漏斗） 可用于避免造成沉淀污染的强酸性或强氧化性物质的过滤以及除了碱性物质以外的其它物质的
过滤，按烧结玻璃片孔隙的大小又将酸洗漏斗分为1-7七个等级，1号的空隙最大，应根据不同的需要分别选用。酸洗漏斗使用后
要先用水洗去可溶物，然后在6mol/LHNO3中浸泡一段时间，在用自来水洗干净，用蒸馏水处理后，放置备用。
热过滤 在过滤过程中，若溶液冷却时，溶液的溶质就会在滤纸上析出结晶，如果我们不希望结晶这时出现，就需
要热过滤。热过滤前，应将漏斗和抽滤瓶在蒸气浴上加热，再进行抽滤。抽滤过程中，抽滤瓶可在热水中加热，并且要求抽滤速度快，
否则应利用铜制热漏斗将漏斗加热，常压过滤应尽量采用短颈漏斗。 ㈣结晶的干燥与保存
结晶的干燥时从晶体表面除去水份，具体的方法包括烘干法、吸干法和干燥器干燥法等方法。
烘干法 对于比较稳定的晶体可采用此法干燥，即将晶体放置于培养皿（或表面皿）内，在恒温箱中烘干，也可将其放在
蒸发皿中，在水浴或石棉网上直接加热，将结晶烤干。或置于红外灯下烤干。 吸干 对于含有结晶水的晶体，不宜采用烘干法干燥，可采用滤纸吸干，即将晶体放在两层滤纸之间用手轻轻积压，让晶体表面的水份被滤纸吸收，更换滤纸重复操作直到晶体干燥为止。 干燥器干燥法（图6-16）对于受热易分解，或干燥后又易吸水但是又需要保存较长时间的晶体，可将晶体放入装有干燥剂的干燥器中干燥和存放。干燥器口涂有一层凡士林，以便盖严后防止外界水汽进入。打开干燥器时，应该一手挟住干燥器，另一手握住盖子上的手柄，沿水平方向移动盖子。盖上 盖子的操作与此相同但方向相反（打开真空干燥器时，应先将盖上活塞打开充气）。 温度高的物体应稍微冷却后再放入干燥器，放入后，在短时间内再把盖子打开1～2次，以免以后盖子打不开。 干燥剂 残留水份mg/L P2O5 2×10-5 Mg(ClO4)2 5×10-4 图 6-16 干燥器及其使用 表6-5 几种干燥剂的残留水分 BaO KOH 分子筛 7×10-4 1×10-3 2×10-2 CaSO4 5×10-2 H2SO4 1×10-2 CaCl2 0.2 7．结晶、过滤和离心分离 在无机物的制备中，经常要用到蒸发（浓缩）、结晶（重结晶）、溶液与结晶（沉淀）的分离（过滤、离心分离）、洗涤和干燥等一系列的操作，必须熟练掌握。 ㈠结晶（重结晶） 利用不同物质在同一溶剂中的溶解度的差异，可以对含有杂质的化合物进行纯化。所谓杂质是指含量较少的一些物质，它们包括不溶性的机械杂质和可溶性的杂质两类。在实际操作中是先在加热情况下使被纯化的物质溶于一定量的水中，形成饱和溶液趁热过滤，除去不溶性机械杂质，然后使滤液冷却，此时被纯化的物质已经是过饱和，从溶液中结晶析出；而对于可溶性杂质来说，远未达到饱和状态，仍留在母液中。过滤使晶体与母液分离，便得到较纯净的晶体物质。这种操作过程就叫做重结晶。如果一次结晶达不到纯化的目的，可以进行第二次重结
晶，有时甚至需要进行多次结晶操作才能得到纯净的化合物。
重结晶纯化物质的方法，只适用于那些溶解度随温度上升而增大的化合物。对于其溶解度受温度影响很小的化合物则不适用。
从溶液中析出的晶体颗粒大小与结晶条件有关。假如溶液的浓度高，溶质的溶解度小，冷却得快，那么析出的晶体颗粒就细小。否则，就得到较大颗粒的结晶。搅动溶液和静置溶液，可以得到不同效果。前者有利于细小晶体的生成，后者有利于大晶体的生成。从纯度的要求来说，细小晶体的生成有利于生成物纯度的提高，因为它不易裹入母液或别的杂质；而粗大晶体，特别是结成大块的晶体的形成，则不利于纯度的提高。
若溶液容易发生过饱和现象，这时可以搅动、磨擦器壁或投入几粒小晶体（晶种）等办法，使形成结晶中心，过量的溶质便会全部结晶析出。
㈡过滤
过滤法是最常用的分离方法之一。当溶液和沉淀的混合物通过过滤器（如滤纸）时，沉淀就留在过滤器上，溶液则通过过滤器而漏入接收的容器中。过滤所得的溶液叫做滤液。
溶液的温度、粘度、过滤时的压力、过滤器的孔隙大小和沉淀物的状态，都会影响过滤速度。热的溶液比冷的溶液容易过滤。溶液的粘度愈大，过滤愈慢。减压过滤比常压过滤快。过滤器的孔隙要选择适当，太大会透过沉淀，太小则易被沉淀堵塞，使过滤难于进行。沉淀若呈现胶状时，必须先加热一段时间来破坏它，否则它要透过滤纸。总之，要考虑各方面的因素来选用不同的过滤方法。
常用的三种过滤方法是常压过滤，减压过滤和热过滤，现分述如下：
1、常压过滤 此方法最为简便和常用。先把滤纸折叠成四层并剪成扇形（圆形不必再剪）。如果漏斗的规格不标准（非60°角），滤纸和漏斗将不密和，这时需要重新折叠滤纸，把它折成一个适当的角度，展开后可成大于60°角的锥形，或成小于 60°角的锥形，根据漏斗的角度来选用，使滤纸与漏斗密合。然后撕去一小角。用食指把滤纸按在漏斗内壁上，用水湿润滤纸，并
使它紧贴在壁上，赶去纸和壁之间的
图4-1常压过滤
气泡。这样情况下过滤时，漏斗颈内可充满滤液，滤液以本身的重量曳引漏斗内液体下漏，使过滤大为加速，否则，气泡的存在将延缓液体在漏斗颈内流动而减缓过滤的速度。漏斗中滤纸的边缘应略低于漏斗的边缘。常压过滤装置见图4-1。
过滤时应注意，漏斗要放在漏斗架上，漏斗颈要靠在接受容器的壁上；先转移溶液，后转移沉淀；转移溶液时，应把它滴在三层滤纸处并使用搅拌棒引流，每次转移量不能超过滤纸高度的2/3。
如果需要洗涤沉淀，则等溶液转移完毕后，往盛着沉淀的容器中加入少量洗涤剂，充分搅拌并放置，待沉淀下沉后，把洗涤剂转移入漏斗，如此重复操作两三遍，再把沉淀转移到滤纸上。洗涤时贯彻少量多次的原则，洗涤效率才高。检查滤液中的杂质含量，可以判断沉淀是否已经洗净。
2、减压过滤（简称“抽滤”）减压过滤装置见图4-2。图中，水泵中急速的水流不断将空气带走，从而使吸滤瓶内压力减小，布氏漏斗内的液面与吸滤瓶内造成一个压力差，提高了过滤的速度。在连接水泵的橡皮管和吸滤瓶之间安装一个安全瓶，用以防止因关闭水阀或水泵内流速的改变引起自来水倒吸，进入吸滤瓶将滤液沾污并冲稀。也正因为如此，在停止过滤时，应首先从吸滤瓶上拔掉橡皮管，然后才关闭自来水龙头，以防止自来水吸入瓶内。
抽滤用的滤纸应比布氏漏斗的内颈略小，但又能把瓷孔全部盖没。将滤纸放入并湿润后，慢慢打开自来水龙头，先抽气使滤纸紧贴，然后才往漏斗内转移溶液。其它操作与常压过滤相似。
有些浓的强酸，强碱或强氧化性的溶液，过滤时不能使用滤纸，因为它们要和滤纸作用而破坏滤纸。这时可用纯的确凉布或尼龙布来代替滤纸。另外也可使用烧结玻璃漏斗（也叫玻璃砂漏斗），这种漏斗在化学实验室中常见的规格有四种，即1号、2号、3号、4号。1号的孔径最大。可以根据沉淀颗粒不同来选用。但它不适用于强碱性溶液的过滤，因为强碱会腐蚀玻璃。
4-2减压过滤装置 4-3热过滤漏斗
1、水泵2吸滤瓶3、布氏漏斗4、安全瓶5自来水龙头
3、热过滤 如果溶液中的溶质再温度下降很易大量结晶析出而我们又不希望它在过滤过程中留在滤纸上，这时就要趁热进行过滤。过滤时可把玻璃漏斗放在铜质的热漏斗（见图4-3）内，热漏斗内装有热水，以维持溶液的温度。
也可以在过滤前把普通漏斗放在水浴上用蒸汽加热，然后使用。此法较简单易行。另外，热过滤时选用的漏斗的颈部愈短愈好，以免过滤时溶液在漏斗颈内停留过久，因散热降温，析出晶体而发生堵塞。
㈢离心分离法
当沉淀的结晶颗粒较大或比重较大，静置后容易沉降至容器的底部时，可用倾析法分离或洗涤，见图4-4。倾析的操作与转移溶液的操作是同时进行的。洗涤时，可往盛着沉淀的容器内加入少量洗涤剂（常用的有蒸馏水、洒精等），充分搅拌后静置，沉降，再小心地倾析出洗涤液。如此重复操作两三遍，即可洗净沉淀。
当被分离的沉淀的量很少时可以应用离心分离。把要分离的混合物放在离心管（而不是试管）中，再把离心管装入离心机的套管内。在对面的套管内则放一盛有与其等体积的离心管。使离心机旋转一阶段后，让其自然停止旋转。通过离心作用，沉淀就紧密的聚集在离心管底部而溶液在上部。用滴管将溶液析出。如需洗涤，可往沉淀中加入少量洗涤剂，充分搅拌后再离心分离。重复操作两三遍即可。
沉淀附着的溶剂可用一条滤纸吸去（见图4-5）。为了除去残余的溶剂，可按图4-6在离心管上仔细而又缓慢地抽真空，如果需要，也可以外加热浴进行微热。
图4-4倾析法洗涤 图4-5 图4-6
实验室内常用的离心机根据旋转时离心管与轴所成的角度，可分为水平式和斜角式两种，前者旋转时离心管与轴成直角，后者旋转时离心管与轴成45°~50°的角度。
根据转速不同将离心机分为普通离心机，最高转速为4000rpm；高速离心机，最高转速为20000rpm，为了防止发热，可带制冷装置，故又称高速冷冻离心机；超速离心机，最高转速为50000rpm以上，又可分为分析超速离心机和制备超速离心机两类。分析超速离心机的速度控制的精密度很高，并装有光学系统或配置有数据处理机自动计算被离心微粒的主要参数，如沉降系数、分子量、扩散系数等。目前最高转速的超速离心机已达到80000rpm。
㈤干燥
1、气体的干燥 用固体干燥剂干燥气体是在干燥塔内进行。为了避免在干燥过程中干燥剂结块，对形状不稳定的干燥剂（P2O5），要混上支撑物料（石棉纤维、浮石等）。
化学惰性气体一般在洗瓶中用浓硫酸干燥，对此要连上安全瓶和使用洗瓶安全装置。 低沸点气体的干燥是用冷阱（见图4-7）使水和其它可凝结的杂质冷冻下来，为了进行冷冻，可采用干冰/甲醇或液态空气做冷冻剂。
为了与大气中的湿气隔绝，可在开口的装置上安放有氯化钙、碱石灰或其它适当干燥剂的干燥管。
2、液体的干燥 对于液体的干燥，可让其与细粉状的干燥剂放在一起，不时振摇。对于含有大量水分的液体，应分次干燥，并且不时用新的干燥剂去替换原有的干燥剂，直到对水分的吸收不显著为止。
3、固体的干燥 如果过滤和离心分离所分离出来的沉淀对热是稳定的，那么需要干燥时，可把沉淀放在表面皿上，在电烘箱中烘干。也可把它放在蒸发皿内，用水浴或煤气灯加热烘干。有些带结晶水的晶体，不能烘烤，可以用有机溶剂洗涤后晾干。有些易吸水潮解或需要长时间保持干燥的固体，应放在干燥器内。
如果要除去蛋白质溶液中的水分，为避免蛋白质变性，可以采用冰冻干燥技术。
图4-7
8．试纸的使用
在实验室中常用一些试纸来定性检验一些溶液的性质或某些物质是否存在，用气来操作简单、方便、快速，并具有一定的精确度。
㈠试纸的种类
实验室所用的试纸种类很多，常用的有pH试纸、醋酸铅试纸、淀粉碘化钾试纸和高锰酸钾试纸等。
pH试纸 pH试纸用来检验溶液或气体的pH值，包括广泛pH试纸和精密pH试纸两大类别。广泛pH试纸的变色范围在pH在1到14之间，用来粗略估计溶液的pH值。精密pH试纸可较精密地估计溶液的pH值，根据其变色范围可以分为多种，如变色范围在pH为2.7-4.7、3.8-5.4、5.4-7.0、6.9-8.4、8.2-10.0、9.5-13.0的多种，根据待测溶液的酸碱性可选用某一变色范围的试纸（最好先用广泛pH试纸粗测，再用精密pH试纸较准确的测量）。
醋酸铅试纸 醋酸铅试纸是用来定性检验H2S气体的试纸。当含有S2-离子的溶液被酸化后，逸出的H2S气体遇到试纸，即与纸上的醋酸铅反应，生成黑色的醋酸铅沉淀，使试纸呈黑褐色，并具有金属光泽：
Pb(Ac)2 + H2S ---- PbS(s) + 2 HAc 若溶液中S2-离子的浓度较小实则不易检验出。
淀粉-碘化钾试纸 淀粉-碘化钾试纸是用来定性检验氧化性气体如Cl2、Br2的一种试纸。当氧化性气体遇到湿的淀粉-碘化钾试纸时，将试纸上的I-氧化成I2，后者立即与试纸上的淀粉作用而显蓝色。
2I- + Cl2 --- I2 + 2 Cl-
如气体氧化性强，且浓度较大时，还将I2可以进一步氧化而使试纸褪色。 I2 + 5 Cl2 + 6 H2O --- 2 HIO3 + 10 Cl-
使用时必须仔细观察试纸颜色的变化，以免得出错误的结论。
其它试纸 目前我国生产的各种用途的试纸已多达几十种，较为重要的有测ASH3的溴化汞试纸、测汞的汞试纸。
㈡试纸的使用方法
每种试纸的使用方法都不一样，在使用前应仔细阅读使用说明，但也有一些共性的地方：1 用作测定气体的试纸，都需要先行润湿后再测量，并且不要将试纸接触相应的液体或反应器，以免造成误差。2 使用试纸时，应注意节约，尽量将试纸剪成小块。3 不要将试纸浸入到反应液中，以免造成溶液的污染。4 使用试纸时应尽量少取，取后盖好瓶盖，以防污染（尤其是醋酸铅试纸）。
几种特殊的试纸的使用方法：
pH试纸及石蕊、酚酞试纸 将小块试纸放在洁净的表面皿或点滴板上，用沾有待测液的
玻棒点在试纸的中部，试纸即被待测液润湿而变色，即与标准色阶板比较，确定相应的pH值或pH范围，若是其它试纸，则根据颜色的变化确定其酸碱性。如果需要测气体的酸碱性时，应先用蒸馏水将试纸润湿，将其沾附在洁净玻棒尖端，移至产生气体的试管口上方（不要接触试管），观察试纸的颜色变化。
淀粉碘化钾试纸或醋酸铅试纸 将小块试纸用蒸馏水润湿后沾附在干净的玻棒尖端，移至产生气体的试管口上方（不要接触试管及触及试管内的溶液），观察试纸的颜色变化。若气体量较小时，可在不接触溶液的条件下将玻棒伸进试管进行观察。
㈢试纸的制备
1．淀粉碘化钾试纸（无色） 将3克可溶性淀粉于25ml水搅匀，倾入225ml沸水中，加入1克KI和1克Na2CO3，搅拌，加水稀释至500ml，将滤纸条浸津，取出后放置于无氧化性气体处晾干，保存于密封装置（如广口瓶）中备用。
2．醋酸铅试纸（无色） 在浓度小于1mol/L的醋酸铅溶液（每升中含190克Pb(Ac)2 3H2O）中浸润滤纸条，在无H2S气氛中干燥即可，密封保存备用。
9．混匀
样品与试剂的混匀是保证反应充分进行的一种有效措施，为使反应体系内各物质迅速地互相接触，必须借助于外加的机械力。混匀时须防止试管内液体溅出或被污染，并严禁用手指堵塞试管口或三角烧瓶口振摇。混匀的方式主要有以下方法：
1、振摇混匀法 适用于三角烧瓶中未盛满的液体的混匀，如酸碱滴定和固体试剂的溶解混匀等。如需长时间振摇，就要使用震荡机，使用震荡机时，注意被震荡的容器必须仔细夹紧。
2、玻棒搅拌 适用于烧杯内容物的混匀，如固体试剂的溶解混匀。
3、倒转混匀法 适用于有塞量筒和容量瓶内容物的混匀。由于容量瓶的瓶径部细长，倒转后应旋转多次，并反复倒转几次。
4、弹指混匀法 适用于试管内容物的混匀。
5、吸管混匀法 用吸管将溶液反复吸放数次，使溶液充分混匀。此法适用于量少而无沉淀的液体。
6、倾注混匀法 如在量筒中配制试剂，加蒸馏水至刻度后，应倾注于另一器皿中，再倒回量筒，如此反复数次，才能混匀。
7、电动搅拌混匀法 对于多相体系需要搅拌，使用的仪器叫搅拌器。简单的搅拌器可用玻璃棒制作。搅拌器通常用电动机驱动。开始搅拌前，用手转动搅拌器看它是否转动灵活，是否碰撞器壁或温度计。
8、电磁搅拌混匀法 在电磁搅拌机上放置烧杯，在烧杯内存放封闭于玻璃或塑料管中的小
铁棒，利用磁力使小铁棒旋转以达到混匀烧杯中液体的目的。此法适用于酸碱自动滴定、pH梯度滴定等。
10．化学反应的观察
观察是科学研究的基本手段，作为一个药学工作者，必须也应该会正确地观察化学实验中出现的各种各样的现象。因此，掌握良好的观察方法和有效的观察手段，就可能更好地认识、区别和描述所观察到的现象。
㈠化学反应的基本特征
化学反应的特征是有新物质的生成，这是与物理变化的本质区别，即反应后总会有一种或多种新物质生成。实验中的现象是化学反应发生的信息，是反应过程中最重要的表现，而沉淀的生成与溶解、气体的产生于吸收、颜色的变化、特殊气味的产生等现象的变化代表某种过程的进行。同时在化学反应中总是伴随着能量的放出与吸收（如热量的放出与或吸收、光的发射或吸收、电能产生或消耗）。因此，每个化学反应都有它自己的特征变化。人们通过对这些变化的观察，对他们进行研究而透过现象看本质和利用现象来分析作用物质的值余粮的变化，是科学工作者必须具备的能力。如在无机反应中，有现象分析有无反应发生，有什么反应发生，有什么化合物生成等。在本课程中，应注重从下列几个反面进行观察。
颜色的变化
许多离子和化合物都具有颜色，根据颜色的变化可以判断反应是否发生如 Fe(H2O)63+ + nSCN → Fe(SCN)n3+ + 6H2O (3-1)
－
黄色 无色 血红色 沉淀的生成或溶解
如 AgNO3 + KCl → AgCl↓ + KNO3 (3-2) 无色 无色 白色
AgCl(s) + 2NH3•H2O(l) → Ag(NH3)2+(l) + Cl +2H2O (3-3)
－
前者生成了沉淀，后者沉淀溶解了，这与物质的溶解度、沉淀的Ksp、弱酸的Ka、配合物的稳定常数K稳等因素有关。
气体的产生和吸收
如 CaCO3(s) → CaO(s) + CO2(g)↑ (3-4) CO2(g) + Ba2+(l) + 2OH(l) → BaCO3(s)↓ + H2O(l) (3-5)
－
特殊气味放出
如 (NH4)3SO4 + 2NaOH → 2NH3↑ + Na2SO4 + 2H2O (3-6) S2O32 + 2H+ → S↓ + SO2↑ +H2O (3-7)
－
㈡对现象进行观察的基本要求 目的性和预见性
对于一个实验来说，具有明确的观察目的、观察中心和观察范围是非常必要的，甚至对实验中的每个步骤，也应该做到心中有数。只有有意识、有目的地观察，才能达到预期的效果，不要按自己的爱好看热闹而忽略了主要方面。因此每一个实验者在实验前都必须进行充分的准备，明确试验的目的、原理和重要步骤，并根据所学知识预测每一步骤按常规可能会出现什么现象，在什么部位出现，外观（颜色、味道、形态）如何？只有这样观察才能打主动仗，只有在有充分准备时才有可能注意到意料之外的现象，从而发现新的现象，得到新的知识。如试验Ag2CrO4和AgCl转化时，需首先了解Ag2CrO4、AgCl及CrO42-的性质。
2AgNO3 + K2CrO4 → AgCrO4↓ + 2KNO3 溶液无色 (3-8) 砖红色
AgNO3 + NaCl → AgCl↓ + NaNO3 溶液无色 (3-9) 白色
而CrO42-为黄色。因此，AgNO3溶液中加入K2CrO4生成砖红色沉淀，溶液无色，如果再滴加NaCl，溶液为黄色（CrO42-），这样说明可转化为AgCl。
仔细性与连续性
化学反应的发生，有些是剧烈的瞬间完成的（如燃烧、爆炸等），有些则是细微的长时间缓慢进行的（如结晶过程）。因此进行仔细地连续性地观察是非常必要的，如果走马观花，或只看反应的开始与结果，忽略变化的全过程就不可能得到正确的结论，如进行H2O2 稳定性试验时，如果不进行仔细的连续的观察，就会得出常温下H2O2不分解的不确切的结论，而实际上在常温下，H2O2的分解反应缓慢，细微。又如FeCl2与NaOH反应时，得到的白色的Fe(OH)2，沉淀瞬间就与空气中的O2作用变为绿色，深绿色至红棕色（Fe(OH)3)，如果不连续地仔细观察就不可能看到白色的Fe(OH)2沉淀，而误认为FeCl2与NaOH 作用，直接生成了棕红色的Fe(OH)3的错误结论。
㈢试验现象的观察方法
伴随化学反应的进行而产生的现象有时是很明显的，易于观察的，有时则不然，现象不明显，难以进行观察。因此，对于一个实验者来说，掌握更多的观察方法，培养自己善于观察的能力及透过看本质的能力是非常重要的。
1、控制反应条件，使反应现象更明显
任何化学反应都只能在一定条件下才能发生。不创造一定的外部条件，反应可能不进行，也可能进行的很缓慢，以致于难以察觉出其变化来。因此重视反应条件（如温度、浓度、
介质的酸碱性、试剂用量、时间）等的控制，创造合适的外部环境及条件，使化学反应明显的体现出来，更好地取得实验结果。如
Pb2+ + 2Cl- → PbCl2↓ (3-10) 若沉淀不明显可适当加大Cl，加入过多时，
PbCl2 + 2Cl→ → PbCl42 (3-11)
－－
PbCl2溶解度增加，因此沉淀剂用量的选择应考虑溶解度规则，盐效应，配合物的形成等因素。
又如，利用反应：
2Mn2+ + 5BiO3 + 14H → 2MnO4 + 5Bi3+ + 7H2O (3-12)
－
＋
－
来检验Mn2+时，若浓度过大、用量过多时，可能会进一步作用，发生下述反应。 3Mn2+ + 2MnO4 + 2H2O → 5MnO2 + 14H (3-13)
－
＋
而观察不到的特征紫色。
又如H2SO4是极易与H2S反应生成乳白色的硫，但实验室只提供Na2SO4溶液，要求自己加酸配制H2SO4，若加酸不足使Na2SO4转变为H2SO4，上述反应就不明显。又如，Ba2+与CrO42
－
作用生成沉淀BaCrO4，增加体系的[H+]，有利于下述反应的进行。
2CrO42 + 2H+ → Cr2O72 + H2O (3-14)
－
－
从而减弱了形成BaCrO4沉淀的条件。
又如温度的影响，用酚酞检验NaAc水解程度，加热使现象明显（水解反应吸热，加热有利于水解进行），用CO32沉淀Li3+时，加热可使沉淀更完全，但用Cl沉淀Pb3+时，加热
－
－
则现象不明显（因为升温导致Li2CO3溶度下降，PbCl2溶度增加）。同时升温可使反应速度加快，使现象更加明显。
其它条件影响，如用Fe2+加OH制Fe(OH)2时，为明显地观察Fe(OH)的白色沉淀，用来溶
－
解FeSO4的蒸馏水应煮沸以赶走空气中的氧，同时加H2SO4酸化（Fe2+在酸中稳定），
NaOH溶液也应煮沸，然后迅速加入，不要搅动，以避免Fe2+被氧化。 间接观察法
有些反应无明显的现象变化，这时就应利用间接观察法：可另加试剂，也可利用物理学方法，如酸碱反应，无颜色变化；
NaOH + HCl → NaCl + H2O (3-15) 体系中加入酸碱指示剂，随指示剂颜色改变，表明化学反应的进行。对于反应 Fe3+ + 2I → Fe2+ + I2 (3-16)
－
当I很少时难以确认，但加入少许淀粉使变兰，或加CCl4萃取而呈紫色来检出。 利用化合物的物理或化学性质进行的间接观察是变化多端的，这也是实验中的重要内容之
－
一，能否灵活运用，关键在于对化合物的性质和反应的了解。
在比较中观察
有比较才有鉴别，应注意在比较中观察现象，比较反应前后体系的变化情况来判断反应是否发生，尤其对反应现象不明显者更需进行比较，如：
FeCl3 + nKSCN → Fe(SCN)n3-n (3-17) 颜色变化说明反应发生，很明显。但AgNO3（无色）加氨水后，无异常现象改变，是否生成了Ag(NH3)2+（无色）呢？如果先加NaCl（无色）溶液生成白色沉淀（AgCl）后，再加NH3•H2O沉淀又溶解，反应前后颜色及状态都发生了改变，这样就能做出较为肯定的结论。
常用的比较方法，包括空白试验和对照试验。
⑴ 空白试验 用蒸馏水代替被测物质，其它条件均与进行被测物的试验相同的试验叫空白试验。空白试验有利于区分现象的来源，如用Ag+离子鉴定某试样中的Cl是否存在时，如沉淀
－
很少，难以判断Cl是否存在，此时可用水（或相应的溶剂）代替被测液进行空白对比试验，若得到的溶液透明度较好，而由试样得到的溶液混浊，则说明试样中含有Cl离子。又如用SCN
－
－
－
鉴定试样中是否含有Fe3+离子时，若得红色液，说明有Fe3+离子存在，但它是试样中的，还是
配制试样的溶剂带进去的，为此作一空白试验，若得同样深浅之红色，说明试样中无Fe3+离子，反之若得到几乎无色的溶液，则说明试样中有Fe3+离子存在。
（2）对照试验 用已知溶液代替试液在同样条件下进行的重复试验称为对照试验，可以用来检验溶剂是否有效或反应条件的控制是否合适。如用SnCl2溶液鉴定Hg2+离子时，若未出现黑色沉淀，一般认为无Hg2+离子，但考虑到Sn2+易被空气氧化而失效，可取少量含Hg2+离子的溶液代替试液，重复上述鉴定操作，若不出现灰黑色沉淀，则说明SnCl2失效，应重新配制，再进行鉴定试验。
要看动态过程 观察试验现象不能只看开始和结果，而要看全过程，因为现象经常在变动中，许多化学反应发生一系列的中间反应，所以应在变动中观察试验现象，只有观察现象的动态过程，才能更好的把握反应。如将适量的Na2S2O3溶液加入AgNO3溶液时，可看到白色沉淀Ag2S2O3生成，随后发生沉淀又白色→黄→棕→黑色的变化。即
Ag2S2O3 + H2O → Ag2S↓ + SO42 + 2H+
－
并用此反应作为S2O32的检出反应，如果只观察到最后有黑色沉淀生成，是不能作出含有
－
S2O32离子的结论的。
－
选择适当观察背景 适当的观察背景，有利于观察化学反应的发生，尤其是现象不够明显时，选择合适的观察背景就显得更加必要，如黑色沉淀或浅红、绿、蓝色在白色背景中会显得更加清楚，而微量的白色混浊在黑色背景中会更加清楚地显示出来。
6、定性现象同样具有定量的意义 当进行Na2SO4、Na2SO3的区别实验时，若取适量固体
溶于水后加入稀盐酸，然后再加BaCl2，若出现混浊而无沉淀就判定为SO42，结果显然不完备，
－
因SO32不稳定易被空气氧化为SO42，也会产生混浊，因此可用浑浊的量来确定是SO42还是
－
－
－
SO32。显然沉淀量较多的是SO42，量极少的是SO32而不是SO42。因此我们不只要看现象，
－
－
－
－
还要从现象在量上的表现如沉淀的多少及溶液颜色的深浅进行判断和作出正确的结论。
实验目的
七、教学内容 第一部分 基本操作训练
实验1-1 基本操作训练
1.了解实验室的规则及注意事项 2.学会仪器的洗涤、干燥方法 3.学会量筒的使用,试剂的取用 4.学会一般溶液的配制 5.了解沉淀的生成与过滤 实验内容:
1.认领仪器,了解实验室规则及一般安全知识。
2.洗涤仪器，根据污物的性质，选择正确的洗涤方法，将部分所领仪器洗涤，并让教师检查。
3.掌握酒精灯的正确使用方法，用酒精灯干燥2-3支洗净的试管。然后另取一支洗净的试管，加入5-10ml蒸馏水，在酒精灯上加热。
4.量筒的使用，用10ml 量筒取2ml水倒入小试管，注意液面的高度，同法取1ml，3ml ，5ml水各作一次。
5.配制2mol/L H2SO4溶液50ml 首先算出配制50ml 2mol/L H2SO4溶液所需要的浓H2SO4(比重1.84,浓度98%)和水的用量，用量筒将所需的蒸馏水加到烧杯中，再用量筒量取所需的浓H2SO4，搅拌下将浓H2SO4缓慢地加到水中，配好后，将5人所配的H2SO4溶液加入到 250ml量筒中，测定所配H2SO4溶液的比重，测定后将溶液倒入回收瓶中备用。
6. 配制0.5 mol/L Na2SO4溶液30ml 根据计算，用台秤称取所需的Na2SO4.10H2O固体，放入烧杯中，再用量筒取30ml蒸馏水加入烧杯中，搅拌至全溶，留下备用。
7.沉淀的过滤与洗涤 取0.5mol/L BaCl2 5ml倒入小烧杯中，逐滴加入0.5ml/L Na2SO4溶液7ml, 同时用玻棒搅拌，观察沉淀的析出，待沉淀全部沉降后，检查是否沉淀完全，利用倾斜法过滤，用蒸馏水洗涤沉淀（10ml ×3），用倾斜法除去液体。洗涤后，将沉淀转移至漏斗中过滤，用少量水洗涤，观察滤液是否澄清。
思考题
1.稀释浓H2SO4时，为何要将H2SO4慢慢倒入水中，并不断搅拌，而不能将水倒入浓H2SO4
中?
2.配制Na2SO4溶液时，为何可忽略结晶水对浓度的影响? 3.使用比重计应注意什么? 4.在试管中加热液体时应注意什么?
5.为何往酒精灯中加入酒精时应适量，若过量会出现什么问题?
实验前阅读材料
1．无机化学实验的程序和要求。 2. 常用仪器的洗涤及干燥。 3. 化学试剂的取用；称量。 4. 溶液的配制；无机合成基本操作。
实验1-2 酒精喷灯的使用和玻璃操作
实验目的
1、了解酒精喷灯的构造、使用方法、火焰各区域温度的高低及各区域火焰的性质。 2、练习玻璃管的切割、圆口、弯曲和拉伸，练习玻璃棒的制作。 3、练习塞子钻孔的基本操作。 仪器材料
仪器：酒精喷灯、坩埚夹、锉刀（或薄片小砂轮）、石棉铁丝网、打孔器。
材料：大头针（或细铁丝）、小块纸板（或厚纸板）、铜片、玻璃管（内径3~4mm，长12cm；内径6mm，长50cm）各一根、玻璃棒（长40cm）一根。
实验内容
一、酒精喷灯的使用
1、酒精喷灯的构造及使用方法 酒精喷灯是金属制的。使用前，先在预热盆中注满酒精，然后点燃预热盆内的酒精，以加热金属灯管。待预热盆内酒精燃烧待尽时，开启开关，这时由于酒精在灼热的灯管内气化，并于来自气孔的空气混合，用火柴在灯管管口处点燃，即可得到高温火焰。调节开关螺丝，可以控制火焰的大小，向左加大火焰，向右减小火焰直至熄灭。
注意，在开启开关、点燃之前，灯管必须充分灼烧，否则酒精在灯管内不全部气化，将有液态酒精由管口喷出，形成“火雨”，乃至会引起火灾。
不用时，必须关好酒精储罐的开关，以免酒精泄漏，造成危险。酒精喷灯的构造如图3-1。
图3-1酒精喷灯的构造
1、灯管2、酒精喷灯开关3、预热盆4、灯座5、气孔6、橡皮管7、酒精8、储罐9、酒精储罐开关
2、火焰的温度 酒精喷灯的火焰温度通常可达700~1000℃，在酒精喷灯火焰中，各部分温度的高低如图3-2 。
（1）将铁丝网平放在无色火焰中，从火焰上部慢慢向下移动，注意铁丝网变成红热部分的面积和光亮程度变化。
1、氧化焰2、还原焰3、焰心4、温度最高处
图3-2火焰结构 图3-3火焰温度实验
（2）将厚卡纸用水浸湿后，使其一边向下，垂直穿过火焰，把火焰平均分成两部分，当纸片有焦灼的倾向时，取出纸片，观察纸片焦灼的情况。
（3）取一根火柴，用大头针从火柴头下横穿过，把针架在灯管上，使火柴头露在外边，位
于灯管的中心上方（图3-3）。然后将灯点燃，注意灯是否可以燃烧一段时间而火柴不致着火？
根据实验（1）、（2）、（3）的结果，作出火焰各层温度高低的结论。
3、火焰的性质 用坩埚夹夹住一块铜片，使一边向下，竖直穿过火焰。观察铜片在各层火焰中表面的颜色。注意哪部分火焰有氧化作用（生成黑色氧化铜）？哪部分火焰有还原作用（恢复成光亮的金属铜）？
根据上面实验作出火焰各层性质的结论。 二、玻璃操作
1、玻璃管的切割和圆口 将长约50cm的玻璃管平放在桌子的边缘上，左手按住要切割的部位（玻璃管的中部），右手用锉刀的棱边（也可用薄砂轮）在要切割的部位用力向前或向后锉一下（注意：只能朝一个方向锉，不可来回锉）。当锉出一个深而短的凹痕时用两手的拇指在凹恨后轻轻向后一折，玻璃管即断为两节。
玻璃管切割断面的边缘很锋利，易割破皮肤、衣物、胶管等。所以必须对其进行处理，具体办法是将刚割断的玻璃管倾斜45°角，断口放在火焰的外焰中灼烧，同时不断转动玻璃管，直至管口变为平滑，取出玻璃管放在石棉网上冷却。将割断玻璃管断口放在喷灯火焰中灼烧，使其平滑，这一过程叫圆口。
2、玻璃管的弯曲及拉伸 进行玻璃管弯曲时，先将洁净、两端圆口的玻璃管用小火预热一下，然后双手平握玻璃管，放在火焰中加热。受热长度约为3~5cm，加热时要缓慢而均匀地转动玻璃管，转动应朝一个方向进行，且双手距离应保持一定距离，以防玻璃管软化时发生扭曲、拉伸或缩短。当玻璃管加热到发黄变软时，即可从火焰中取出，等1~2秒后，两手向上向里轻托，准确地弯成所需角度，如图3-4。
图3-4玻璃管的弯曲 图3-5塞子钻孔
弯玻璃管时，若所需角度较小时，可分几次弯成。为防止弯曲处有缺陷，可用胶塞或手指堵住一端管口，在另一端适当吹气，使管径均匀。弯好后，应待玻璃管冷却变硬后才能放在石棉网上继续冷却。需分几次弯成的玻璃管，在做第二、第三次弯曲时应在第一次受热部位的偏左或偏右处进行加热和弯曲，这样弯曲处不易发生缩陷的毛病。
拉伸玻璃管时，加热的方法与弯曲玻璃管时相同，不过，加热时间应稍长些，受热面积稍窄些，待玻璃管烧成红黄色时即可从火焰中取出，顺着水平方向向两边拉伸，同时均匀地转动玻璃管。拉至所需细度后，可以一手持玻璃管，使它竖直下垂一会儿，然后放平冷却，再按需要截断，并将断面圆口。
用拉伸的玻璃管按上胶帽，即可制成滴管。
3、玻璃棒的制作 将长约40cm的玻璃棒在其中间部位用锉刀或砂轮截断，在火焰中圆口，即制得玻璃棒。
三、塞子的钻孔
在塞子内需要插入玻璃管或温度计时，必须在塞子上钻孔。钻孔的工具是钻孔器，它是一组直径不等的金属管，一端有柄、另一端很锋利，用来钻孔。
钻孔的步骤如下：
1、塞子的选择 塞子的大小应与仪器的口径相符，塞子进入瓶颈部分不能少于塞子本身高度的1/2，也不能高于本身的2/3。
2、钻孔器的选择 钻孔器应比玻璃管口径略粗，因为橡皮塞有弹性，孔道钻成后会收缩，使孔径变小。
3、如图3-5，将塞子小的一端朝上，平放在木板上，左手持塞，右手握住钻孔器，钻之前在钻孔器上涂点水或甘油将钻孔器按在选定的位置上，朝一个方向旋转，同时用力向下压。注意，钻孔器应垂直于塞子，不能左右摆动，也不能倾斜，以免把孔钻穿。当钻至一半时，以反方向旋转，并向上拔，取出钻孔器。
按同法在大头钻孔，注意要对准小的那端孔位。直到两端的圆孔贯穿为止。 拔出钻孔器，将钻孔器中的橡皮取出。
钻孔后，检查孔道是否合适，若玻璃管轻松的插入圆孔，说明孔过大，孔和玻璃管间密封不严，塞子不能使用；若塞孔稍小或不光滑时，可用圆锉修整。
4、玻璃管插入橡胶塞的方法 用水或甘油把玻璃管润湿后，用布包住玻璃管，然后用手握住玻璃管的前端，把玻璃管慢慢旋入塞孔内。注意，用力不要过猛或手离橡皮塞不要太远，防止，玻璃管折断，刺伤手。
思考题
1、酒精喷灯的构造怎样、如何使用？
2、酒精喷灯的火焰分几层？各层的温度和性质如何？如何验证？ 3、切割玻璃管时应注意什么？为什么要圆孔？ 4、如何弯曲、拉伸玻璃管？有何实际意义？ 5、为什么向塞子插入玻璃管前要涂抹甘油或水？
实验1-3 分析天平的使用
实验目的
1、了解分析天平的构造及性能 2、掌握分析天平正确的使用方法。 实验原理
1、构造原理 分析天平是根据杠杆原理制成的。它相当于一个等臂的第一类杠杆，支点在正中（玛瑙刀口向下，如图6-2）。若在天平左盘内放一质量为m1的物体，为使天平横梁维持其原来的平衡位置，必须在右盘内加一质量为m2的砝码。设横梁左右两臂的长分别是Ｌ１和L2，左右两盘所受的力分别为F１和F2。当达到平衡时，力矩相等：
F1Ｌ1=L2 F2
由于天平是等臂的，即Ｌ1=L2，因此平衡时，力矩相等： F1= F2
F1= m1g =F2= m2 g（g为重力加速度）的关系，所以m1 = m2 ，从砝码的质量就可以知道被称物的质量。在分析工作中，通常习惯所说的称量某物体的“重量”，实际是质量。这里需要加以注意。
图6-2 等臂天平原理
2、半机械加码双盘电光分析天平的结构 半机械加码双盘电光分析天平的结构如图6-3。 （1）横梁 它是天平的主要部件。多用质轻坚固、膨胀系数小的铝铜合金制成，起平衡和承载物体的作用。梁上装有三个棱形的玛瑙刀，其中一个装在正中的称为中刀或支点刀，刀口向下，另外两个与中刀等距离地分别安装在梁的两端，称为边刀或承重刀，刀口向上，三个刀口必须完全平行位于同一水平面上。在两端的两个边刀上分别挂有吊耳，下面挂有称盘。通常在左盘放称量物，右盘放砝码。
称盘和吊耳之间装有空气阻尼器，阻尼器的内筒稍小，正好套入外筒，并保持两者间隙均匀，不发生摩擦。当天平摆动时，筒内外空气运动的摩擦阻力使横梁在摆动1～2个周期后迅速停下来，便于读数。
在天平横梁中央上方装有重心调节螺丝，用它上下移动可改变横梁重心位置，用于调整天平的灵敏度。重心在天平出厂时就已调整好了，使用时不应随便移动。横梁左右两边对称孔内装有平衡螺丝，用以调节天平空载时的平衡位置（即零点）。
（2）立柱 位于天平正中，柱的上方嵌有玛瑙平板（刀承），用于称量时支持梁的中刀。称量时，轻轻打开升降钮（向右旋转），此时天平梁和吊耳下降，三棱玛瑙刀与刀承相接触，同时托盘（位于天平盘的下面，装在天平底板上）下降，天平梁自由摆动。当关闭升降旋钮时（向左旋转），天平梁及吊耳上升，玛瑙刀和刀承离开，同时托盘上升托住称盘，使天平处于休止状态。天平两端负荷未达到平衡时，不可全开天平，因为那样天平横梁倾斜太大，吊耳易脱落，使刀子受损。
图6-3 半机械加码双盘电光分析天平结构
1、
横梁 2、平衡螺丝 3、吊耳 4、指针 5、支点刀 6、天平箱 7、圈形砝码 8、指数盘
9、支刀销 10、折叶 11、阻尼器 12、投影屏 13、称盘 14、托盘 15、螺旋脚 16、垫脚 17、调零杆 18、升降旋钮 19、立柱
玛瑙刀口的锋刃程度直接影响天平的质量，所以在使用天平时应特别注意保护刀口。在不使用或取放称物、加减砝码时，必须关闭升降旋钮，使天平梁托起，刀口和刀承分开，以免磨损刀口。
立柱后上方装有水平泡，借底板下前两个水平调整螺丝脚使天平放置水平。
（3）天平箱 为了保护天平免受灰尘、热源、水蒸汽、气流、人的呼吸等因素的影响，将天平安装在木框镶玻璃的箱内。天平箱左门供取放称物，右门供取放砝码，前门是为安装维修和清洁天平用。箱下装三只脚，前面两只是供调整天平水平位置的螺旋脚，三只脚都放在垫脚中。箱座下还装有调屏拉杆，用以微调零点。
在天平箱的右上方是圈码指数盘，转动时可往梁上加10~990毫克的砝码。指数盘上刻有圈码质量的数值，分内、外两圈。内圈由10~90毫克组合，外圈由100~900毫克组合。
天平达平衡时，可由内外圈对准刻线的数字读出圈码的质量（图6-4）。其读数方法见【附二】。
图6-4 圈码指数盘
仪器材料和试剂药品
仪器材料：TG-328G型半机械加码电光天平，台秤，称量瓶，锥形瓶 试剂药品：NaCl 实验内容
检查天平各部件是否处于正常状态，砝码是否齐全。用软毛刷轻扫称盘及天平箱内的灰尘。 1、直接称量法练习 （1）调整天平零点。
（2）取一洁净的称量瓶，先粗称其质量，然后放在分析天平上准确称其质量，记录称量值。 调整天平零点后，将被称物放在秤盘上，直接称量其重量。
称量时不得用手直接取放被称物，可戴干净的手套、用纸条包住或用镊子取放。 2、减量称量法练习 用减量法称取NaCl3份，每份约0.3g。
（1）取一洁净空称量瓶，装入适量NaCl，准确称其总质量（先粗称，然后精称），记下
称量的数值Wi。 （2）将称量瓶中的NaCl小心倒出0.3g于1号锥形瓶中（注意编号），准确称量其质量，记下称量值为W2。 （3）重复上述2操作，分别称得第2份、第3份NaCl，分别记录称量值W3、W4…·，这样可连续称取多份试样。 实验结果 1、数据记录 减量法称量记录 测定次数 称量瓶+ NaCl（g） 称取NaCl（g） Ⅰ W1 W2 Ⅱ W2 W3 Ⅲ W3 W4 2、计算结果 第1份NaCl重量（g）=W1-W2 第2份NaCl重量（g）= W2 -W3 第3份NaCl重量（g）=W3-W4 注意事项 1、实验前，必须认真预习本实验【附一】及【附二】的有关内容，严格遵守天平的操作规程。 2、天平出现故障或调不到零时，应及时报告指导教师，不要擅自处理。 思考题 1、为什么开启天平后，不能在称盘上取放被称物或加减砝码？ 2、在砝码和称量物的质量相差很悬殊时，为什么不能完全打开升降旋钮？ 3、称量时，如果天平指针偏向左方，需要加砝码还是减砝码？为什么？如果天平指针偏向右方，需要加砝码还是减砝码？为什么？ 【附一】分析天平的使用方法 一、双盘半机械加码电光天平的使用方法 1、准备工作 （1）取下防尘罩，折好放在天平箱上。检查天平是否处于水平，各部件是否正常。如天平指针摆动是否正常（开启天平观察），吊耳是否脱落，圈码指数盘是否都在“0”位置，砝码是否齐全等。用软毛刷轻扫秤盘上的灰尘。 （2）接通电源，检查光学读数系统是否有故障，如投影屏是否明亮，标尺影像是否清晰，慢慢开启天平观察标尺刻线移动是否平稳等。 2、调整零点（校正零点） 开启天平后，当标尺静止时，如果投影屏中间的标线与标尺上
的“0”线不重合，可拨动调零杆，使屏中的标线正好重合在标尺的“0”线上，即为调整好零点。若用调零杆调不到零点，则应关闭天平，通过调节横梁上的平衡螺丝（由教师操作），调节横梁的平衡位置后，再开启天平，拨动调零杆至调定零点。
3、称量 先将被称物在台秤上粗称其重量（粗称值取至以克为单位的小数点后一位），然后再用分析天平精称。推开天平的侧门，将被称物放在天平左盘上，根据粗称的数据在天平右盘上加放相应的砝码至克位，再转动圈码指数盘，加上相应的百毫克圈码。半开天平（稍稍转动升降旋钮，能看到指针偏移的方向即可），观察指针偏移或投影屏上标尺移动的方向（若指针向左偏，标尺向右移，表示砝码量重，反之，则砝码量轻），以判断是否需要增减圈码或砝码。当百毫克组圈码调定后，再调整十毫克组圈码。调整至天平在10mg以内平衡时，关闭两侧天平门，完全开启天平，准备读数。在称量过程中，调整砝码或圈码时，只能半开天平，避免横粱过度倾斜，损坏玛瑙刀或导致吊耳脱落。
4、读数 待投影标尺停稳后即可读取称量数值。被称物的重量等于右盘所加放的砝码、指数盘所指示的圈码总量及标尺读数（标尺刻线与屏幕中标线重合的位置）的总和。
图6-5转动微读手钮前的刻线位置 图6-6转动微读手钮后的读数
5、复原 称量记录读数后，随即关闭天平。将砝码放回砝码盒内，并将圈码指数盘退到 “000”位，取出被称物，关团两侧门，切断电源，罩上防尘罩。
二、单盘电光天平的使用方法
1、准备工作 打开防尘罩，折平后放在天平顶罩上。接通电源，将电源开关向上扳。检查天平是否处于水平，各读数窗口是否都为零，天平秤盘是否清洁。做好称量前的准备。
2、调整零点 开启天平，当投影屏上标尺停稳后，若标尺“00”线不在投影屏夹线中间，则应调整零调手钮，使标尺上的“00”线位于夹线正中，即已调定零点，关闭天平。若使用零调手钮，未能调定零点，可通过调整平衡螺丝，再调定零点。（调整平衡螺丝：当标尺“00”线位于夹线上方，表示横梁后端偏重，应逆时针转动平衡螺丝；反之则顺时针转动平衡螺丝）。调整零点后，在称量过程中不能再转动零调手钮。
3、称量 推开天平侧门，将被称物放在秤盘中，关好侧门。将停动手钮向后转动约30º，此时天平处于半开状态（勿用力转动手钮，以免破坏“半开”位置），调整砝码，预称被称物的重量。调整砝码时，先转动10～90g减码手轮，当转动至某一数值，屏中标尺刻线向上移动并出现负值时，表示减去砝码数过大，应退回一个数值（例如左边第一个读数窗口的数字由2退为1），依次再转动1～9g减码手轮和0.1～0.9g减码手轮，待三组砝码调定，慢慢转动停动手钮，将天平由半开状态转至全开，当标尺停稳后，即可读数。
4、读数 被称物的重量可以从读数窗口、投影屏以及微读数字窗口所显示的数字直接读数。 当投影屏上标尺的某一刻线恰好处于投影屏夹线正中时所指示的数字，为投影屏上的读数值。若标尺刻线不在夹线正中，即不足标尺刻线一个分度，（如图6-4中的Δm为不足标尺刻线一个分度部分所表示的质量值），则可以转动微读手钮，使离夹线中间最近的下一条标尺刻
线，上移至夹线正中，以读取微读数字窗口所显示的Δm值。图6-5中的读数应为27.7824（g）。
5、复原 记录称量读数后，随即关闭天平，取出被称物，关好天平侧门，将减码手轮，微读手钮转至零位，将电源开关扳至水平位置，切断电源，盖上防尘罩。
在称量过程中，应正确使用电源开关及停动手钮。电源开关可扳动至上、中（水平）、下三个位置。上：天平“全开”或“半开”时光源灯亮，关天平时，光源灯灭；中：电源不接通；下：光源灯常亮，用于天平维修。停动手钮可转动至前、中、后三个位置。前-全开大平，进行读数；中：关闭天平，取放被称物或减码；后：半开天平，进行减码。
【附二】分析天平的使用规则和称量方法 一、分析天平的使用规则
分析天平有其特定的计量性能，为了保证分析天平的精度，获得准确的称量结果，应严格遵守分析天平的使用规则。
1、开关天平侧门，取放被称物、加减砝码或圈码时，动作应轻、缓、稳。避免用力过大，损坏天平部件。
2、样品不能直接放在秤盘上称量。吸湿性和挥发性强的物体必须放在密闭的容器内进行称量，以免腐蚀天平部件。
3、不能将过热或过冷的物体放在天平内称量，应使物体的温度与天平室内温度一致后，方可称量。
4、被称物及砝码应放在秤盘正中。称量重量不得超过天平的最大载荷。
5、保持砝码的清洁和完整，砝码除了放在砝码盒内或使用时放在秤盘上外，不得放在其他任何地方。
6、开启天平后，绝对不能在天平上取放被称物，加减砝码或圈码，以免吊耳脱落、横梁倾斜、玛瑙刀口损坏。
7、调整零点、记录称量读数后，应随即关闭天平。 8、称量完毕，应将大平复原。 二、分析天平的称量方法
使用分析天平称量，可根据被称物的不同性质，采用相应的称量方法。常用的称量方法有直接称量法、固定量称量法及减量称量法。
1、直接称量法 直接称量法适用于称量洁净干燥的器皿、块状的金属及不易潮解或升华的整块固体试样。
调整天平零点后，将被称物放在秤盘上，直接称量其重量。
称量时不得用手直接取放被称物，可戴干净的手套。用纸条包住或用镊子取放。 2、固定称量法（增量法） 当需要称取某一准确重量的试样时，可用增量法称量。 用金属镊子将清洁干燥的容器（如小烧杯，小表面皿等）放到秤盘上，准确称其重量，记下读数。然后把所需称取试样量的砝码加上（对于单盘天平则是减去砝码），此时砝码的总数是容器加试样的总重量。再用小牛角勺在容器中逐渐加试样，至接近所需称量的试样量时，半开天平，进行称量。直到所加试样只差极小量即达到平衡时，再全开天平，极小心地添加试样（用左手持盛有试样的牛角勺，在容器上方约2～3cm处，用左手拇指中指及掌心拿稳牛角勺，以食指轻轻敲牛角勺柄，使勺内的试样缓慢地抖入容器中）。这时既要注意牛角勺，又要观察投影屏中标尺的移动。待标尺刻线正好移至所需要的数值时，立即停止抖入试样，即此称量完
毕。
若不慎抖落的试样过量，则只能关闭天平，用牛角勺取出过量的试样，再按上述操作直至符合指定重量为止。
此法适于称取不易吸湿、在空气中性质稳定的粉末状物质。在分析化学实验中，当需要用直接配制法配制指定浓度的标准溶液时，通常用此法来称取基准物。
3、减量称量法 减量称量法称取试样的量是由两次称量之差求得的。
用此法称量的试样，应盛放在称量瓶内。称量瓶是具有磨口玻璃塞的容器。使用前必须洗净烘干，在干燥器内冷却至室温。洗净烘干后的称量瓶不能直接用手拿取，不能放在不干净的地方，以免沾污称量瓶。取出称量瓶后，将适量试样（应比所需称取的试样量稍多些）装入称量瓶内，盖上瓶盖，用干净的纸折成纸条套住称量瓶，将称量瓶放在秤盘上，称出称量瓶加试样的准确重量，记下称量的数值Wig，仍用纸条套住称量瓶，将其从秤盘上取出，右手用一洁净小纸片包住瓶盖柄，在接收容器（如锥形瓶，烧杯）上方打开瓶盖，慢慢倾斜称量瓶身，用瓶盖轻轻敲瓶口上部，使试样缓缓落人容器中。直到倒出的试样接近所需要的试样量时，边敲边慢慢竖起称量瓶，使粘附在瓶口的试样落入容器或落回称量瓶中，再盖好瓶盖。把称量瓶放回秤盘上，准确称量其重量为W2g，记下第二次称量值。两次称量差值，就是所称取的试样重量，重复以上操作，可称得W3g、W4g…，这样可连续称取多份试样。
第1份试样重量（g）=Wi-W2 第2份试样重量（g）= W2 -W3
称量时注意：若第一次倒出的试样量不够时，可重复上述操作，再倒出适量试样，至符合称量范围。但称取一份试样，最好在一、二次内倒出所需量，若倒出次数过多，因试样吸潮，容易引起误差。如倒出的试样大大超过所需数量时，只能弃去，重新称量。
此法适于称量易吸湿、易氧化和易与CO2反应的物质。称量时不必调整零点，称量快速、准确。在分析化学实验中，常用来称取基准物和待测样品，是最常用的一种称量方法。但此法不宜称取指定重量的样品。
第二部分 参数及常数测定
实验2-1 化学反应热效应的测定
实验原理
化学反应中常伴随有能量的变化。一个恒温化学反应所吸收或放出的热量称为该反应的热效应。一般把恒温恒压下的热效应又称为焓变（△H）。同一个化学反应，若反应温度或压力不同，则热效应也不一样。
热效应通常可由实验测得。先使反应物在量热器中绝热变化，根据量热计温度的改变和体系的热容，便可算出热效应。现以锌粉和硫酸铜溶液反应为例，说明热效应的测定过程：
Zn＋CuSO4→ZnSO4＋Cu
该反应是一个放热反应。测定时，先在一个绝热良好的量热器中放入稍微过量的锌粉及已知浓度和体积的硫酸铜溶液。随着反应进行，不时地记录溶液温度的变化。当温度不再升高，并且开始下降时，说明反应完毕。然后根据下列计算公式，求出该反应的热效应：
△H=-△TCVρ/n
式中，△T为溶液的温升（K），c为溶液的比热容[kJ（kg·K）-1]，V为CuSO4溶液的体积（L），ρ为溶液的密度（kg·L-1），n为体积为V的溶液中CuSO4的物质的量（mol）。
实验目的
（1）掌握反应热效应测定原理、方法。
（2）熟练掌握减量法称量及配制标准溶液的操作。 实验内容
（1）用台秤称取3g锌粉。
（2）用减量法在天平上称取欲配制250mL 0.2mol·L-1CuSO4溶液所需的CuSO4·5H2O晶体，用250mL容量瓶配制成溶液。
（3）用移液管准确移取50mL所配制的CuSO4溶液于保温杯中，盖好盖，并插入温度计和搅棒（见图3－1）。
（4）不断搅动溶液，每隔30s记录一次温度。2min后，迅速添加已称好的锌粉，并不断搅动溶液，继续每隔30s记录一次温度。当温度升到最高点后，再延续测定2min。
数据处理
（1）按图3－2所示，以温度（T）对时间（τ）作图，求得溶液温升△T。
（2）根据实验数据，计算△H。计算时保温杯的热容量忽略不计。已知溶液的比热容为4.18kJ（kg·K）-1；溶液的密度约为1kg·L-1。
思考题
（1）本实验所用的锌粉为什么不必用天平称量？ （2）为什么要不断搅拌溶液及注意温度变化？
（3）若称量或移液操作不准确，对热效应测定有何影响？
实验2-2 醋酸电离常数和电离度的测定（pH电位法）
实验目的
测定醋酸的电离常数，加深对电离度的理解。 学习正确使用pH计。 实验原理
醋酸（CH3COOH或简写成HAc）是弱电解质，在溶液中存在如下电离平衡： HAc→H++Ac- Ki=[ H+][ Ac—]/[ HAc]
[ H+]、[ Ac—]和[ HAc]分别为 H+、Ac- 、HAc的平衡浓度，Ki为电离常数。
醋酸溶液的总浓度c可以用标准NaOH溶液滴定测得。其电离出来的H+离子的浓度可在一定温度下用pH计测定醋酸溶液的pH值，根据pH=-lg [ H+]关系式计算出来。另外，再从[ H+]= [Ac-]和[ HAc]= c-[ H+]关系式求出[Ac-]和[ HAc]，代入Ki计算公式便可计算出该温度下的Ki值。
醋酸的电离度是[ H+]/ c。 仪器材料和试剂药品
仪器材料：雷磁25型酸度计，容量瓶（50ml ），吸量管（10ml ），碱式滴定管（50ml），锥形瓶（250ml），烧杯（50ml ）
试剂药品：标准NaOH（0.2mol·L-1 ），HAc(0.2mol·L-1)，酚酞指示剂 实验内容
1、用NaOH标准溶液测定醋酸溶液的浓度（准确到三位有效数字） 用移液管吸取三份25.00ml0.2mol·L-1 HAc溶液，分别置于锥形瓶中，各加2~3滴酚酞指示剂。分别用NaOH溶液滴定至溶液呈现微红色，半分钟内不腿色为止。记录下所用NaOH溶液的毫升数。
2、配制不同浓度的醋酸溶液 用吸量管或滴定管分别取 2.50ml，5.00ml和25.00ml已知其准确浓度的0.2mol·L-1HAc溶液于三个50ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，制得0.01 mol·L-1、0.02 mol·L-1、0.1 mol·L-1HAc溶液。
3、测定0.01 mol·L-1、0.02 mol·L-1、0.1 mol·L-1和0.2mol·L-1HAc溶液的pH值 用四个干燥的50ml 烧杯，分别取25ml 上述四种浓度的HAc溶液，由稀到浓分别用pH计测定它们的 pH值，并记录温度（室温）。pH计的使用见【附二】。
思考题
1、在标定HAc溶液过程中，锥形瓶能否用蒸馏水冲洗？滴定至终点时，滴定管尖嘴部位有一滴溶液未滴下，对实际结果是否有影响？
2、若改变缓冲溶液的缓冲比对HAc的Ka是否有影响？对缓冲溶液pH是否有影响？ 【附】 pHS-25型酸度计使用说明 一、仪器的构造
仪器的主要部分可分为电极部分和电计部分。
本仪器的电极系统是由pH玻璃电极和银—氯化银参比电极组成的复合电极。
电计实际上是一高输入阻抗的毫伏计。由于电极系统把溶液的pH值变为毫伏值是与被测溶液的温度有关的，因此，在测pH值时，电计附有一个温度补偿器。此温度补偿器所指示的温度应与被测溶液的温度相同。此温度补偿器在测量电极电位时不起作用。 由于电极系统的pH零电位都有一定的误差，如不对这些误差进行校正，则会对测量结果带来不可忽略的影响，为了消除这些影响，一般酸度计上都有一个“定位”调节器，这个“定位”调节器在仪器pH校正时用来消除电极系统的零电位误差。 电计上的“选择”开关是用于确定仪器的测量功能。“pH”档时，用于pH测量和校正“+mV”档，用于测量电极电位极性同电计后面板上标志的电极电位值；“-mV”档，用于测量电极电位极性同电计后面板上标志相反的电极电位值 电计上的“范围”开关是用于选择测量范围的。中间一档是仪器处于预热用的，在不进行测量时，都必须置于这一位置。表7-6是处在不同档时的测量范围： 表7-6不同档时的pH测量范围 功能 测量范围档 7~0 7~14 pH测量 0~7pH 7~14pH mV测量 0~±700mV ±700~±1400mV 电计的输入电路采用具有极高输入阻抗（典型值）的高性能集成运算放大器组成。 电计的电源电路采用具有齐全保护功能的三端集成稳压器组成。 电计的指示电表采用具有镜面的精密电表能消除人工读数误差。 二、仪器的使用方法 仪器外部各部件的位置和名称见图7-6。 首先，按图7-6所示的方式装上电极杆及电极夹，并按需要的位置紧固。然后装上电极，支好支架。在开电源开关前，把“范围”开关置于中间的位置。短路插插入电极插座。
图7-6pHS-25型酸度计面板图
1、电源指示灯 2、温度补偿器 3、定位调节器 4、功能选择器 5、量程选择器 6、仪器支架 7、固定圈8、电极杆
1、电计的检查 通过下列操作方法，可初步判断仪器是否正常。 a、将“选择”开关置于“+mV”或“-mV”档。短路插插入电极插座。
b、“范围”开关置于中间的位置，开仪器电源开关，此时电源指示灯应亮。表针位置在未开机时的位置。
c、将“范围”开关置于“7~0”档，指示电表的示值应为0mV（±10mV）位置。 d、将“选择”开关置于“pH”档，调节“定位”，电表的示值应能调至小于6pH。 e、将“范围”开关置于“7~14”档，调节“定位”，电表的示值应能调至大于8pH。 当仪器经过以上方法检验，都能符合要求后，则可认为仪器的工作基本正常。
2、仪器的pH标定 干放的复合电极在使用前必须浸泡8小时以上（在蒸馏水中浸泡）。使用前使复合电极的参比电极加液小孔露出，甩去玻璃电极下端气泡，将仪器的电极插座上短路插拨去，插入复合电极。
仪器在使用之前，即测未知溶液pH值前，先要标定，但这并不是说每次使用前都要标定，一般，每天标定一次已能达到要求。
仪器的标定可按如下步骤进行：
（1）用蒸馏水清洗电极，电极用滤纸擦干后即可把电极放入一已知pH值的缓冲溶液中，调节“温度”调节器，使所指定的温度同溶液的温度。
（2）将“选择”开关置于所测pH标准缓冲溶液的范围这一档（如pH=4，或pH=6.88的溶液则置“0～7”档）。
（3）调节“定位”旋钮，使电表指示该缓冲溶液的准确pH值。
标定所选用的pH标准缓冲溶液同被测样品的pH值最好能尽量接近，这样能减小测量误差。 经上述步骤标定后的仪器，“定位”旋钮不应再有任何变动。在一般情况下，24小时之内，无论电源是连续开或是间断开，仪器不需要再标定，但遇下列情况之一，则仪器最好事先标定。
（1）溶液温度与标定时的缓冲溶液温度有较大变化时； （2）干燥过久的电极； （3）换过了新的电极；
（4）“定位”旋钮有变动，或可能有变动；
（5）测量过pH值较大（大于12pH）或较小（小于2pH）的溶液；
（6）测量过含有氟化物且pH值小于7的溶液之后，或较浓的有机溶剂之后。 3、pH值测量 已经过pH标定的仪器，即可以用来测样品的pH值，其步骤如下： （1）把电极插入未知溶液之内，稍稍摇动烧杯，使之缩短电极响应时间。 （2）调节“温度”调节器使指示溶液的温度。 （3）将“选择”开关置于“pH”档。
（4）将“范围”开关置于被测溶液的可能pH值范围。 此时仪器所指示的pH值即未知溶液的pH值。
4、测量电极电位 仪器在测量电极电位时，只要根据电极电位的极性置“选择”开关，当此开关置“+mV”时，仪器所指示的电极电位极性同电计后面板上标志的电极电位值；当此开关置“-mV”档时，电极电位极性同电计后面板上标志相反的电极电位值。
当“范围”开关置于“7～0”档时，测量范围为0～±700mV；置于“7～14”档时，测量范围为±700～±1400mV。
实验2-3 水的纯化及纯度测定
实验目的
1、熟悉自来水中主要有那些杂质 2、掌握上述离子的定性鉴定方法
3、了解离子交换法制取去离子水的原理和方法 实验原理
1、基本原理 工农业生产、科学研究和日常生活用水，对水质各有一定的要求。自来水中常溶有钠、镁、钙的碳酸盐和酸式碳酸盐、硫酸盐和氯化物以及某些气体和有机物等杂质。为了除去水中杂质，常采用蒸馏法和离子交换法。本实验是用离子交换法制取去离子水。
自来水流经阳离子交换树脂时，水中的阳离子如Na+、Ca2+、Mg2+等被树脂交换吸附，并发生如下反应：
R—SO-3H+ + Na+ 2R—SO-3H+ + Ca2+ 2R—SO-3H+ + Mg2-
RSO3Na + H+ (RSO3)2Ca + 2H+ (RSO3)2 Mg + 2H+
从阳离子交换树脂出来的水流经阴离子交换树脂时，水中的阴离子如Cl-、SO42-、CO32-等被树脂交换吸附，并发生如下反应：
R—N+OH- + Cl- 2R—N+OH- + SO42- 2R—N+OH- + CO32-
R—N Cl + OH- (R—N)2SO4 + 2OH- ( R—N)2CO3 + 2OH-
阳离子交换树脂中产生的H+和阴离子交换树脂中产生的OH-结合成水： H+ + OH-
H2O
十
2、水质检测 （1）用电导仪测定电导。 （2）用铬黑T检验Mg2：在pH=8～11的溶液中，铬黑T本身显蓝色，若样品液中含有Mg2，则与铬黑T形成葡萄酒红色。
十
（3）用AgNO3溶液检验Cl- 。 （4）用BaC12溶液检验SO42-。
（5）用钙指示剂检验Ca2+：游离的钙指示剂呈蓝色，在pH＞12的碱性溶液中，它能与
Ca2+结合显红色。在此pH值下Mg2不干涉Ca2+的检验，因为pH＞12时，Mg2已生成Mg(OH)2
十
十
沉淀。
仪器材料和试剂药品
仪器材料：电导率仪（连电极）1台、离子交换装置1套
试剂药品：强酸型阳离子交换树脂（型号732）、强碱型阴离子交换树脂（型号711）、AgNO3
（0.1mol·L-1）、BaC12（1mol·L-1）、铬黑T、钙指示剂。
实验内容
1、装柱（实验室已装好） 装置流程图如图 6-1所示。
阳离子交换柱：柱内装有阳离子交换树脂，在底部有孔橡皮塞上面，放有一层支撑树脂用的玻璃纤维或玻璃布，橡皮塞中装有一根T形玻璃管，用来连接取样管和连接阴离子交换柱。取样时，旋转取样管上的旋塞，水样即可流出。取样管也可用乳胶管和T形玻璃管连接，乳胶管内装有一颗玻璃珠，取样时，手捏玻璃珠，水样即可流出，其操作和碱式滴定管相同。
阴离子交换柱：柱内装有阴离子交换树脂（体积均为阳离子交换树脂的两倍）。下面橡皮管中也装有T形玻璃管，用来取样。
2、交换 依次使自来水流过阳离子交换柱和阴离子交换柱。
3、水质检测 依次取自来水试样、阳离子交换柱流出液、阴离子交换柱流出液样品进行以下项目的检测。
（1）用电导仪分别检测自来水和阴离子交换柱流出液的电导。
（2）用铬黑T检验Mg2 取自来水试样和阳离子交换柱流出液各1ml，分别加入1滴
十
2mol·L-1氨水和少量固体铬黑T指示剂。根据颜色判断有无Mg2+。
（3）用钙指示剂检验Ca2+ 取自来水试样和阳离子交换柱流出液各1m1，分别加入2滴2 mol·L-1NaOH，再加入少许钙指示剂。观察颜色，判断有无Ca2+。
（4）用AgNO3溶液检验Cl- 取自来水试样和阴离子交换柱流出液各1m1，分别加入2滴2mol·L-1HNO3，再加入2滴0.1mol·L-1 AgNO3溶液。观察有无白色沉淀产生。
（5）用BaC12溶液检验SO42- 取自来水试样和
阴离子交换柱流出液各1m1，分别加入2滴1mol·L-1BaCL2溶液。观察有无白色沉淀产生。
注意检验水样所用的试管必须洁净，并用少量蒸馏水淋洗过。 根据实验结果做出结论。
图6-1离子交换法制备去离子水装置示意图 思考题
1、自来水中主要无机杂质是什么？为何要用阴离子交换树脂、阳离子交换树脂制去离子水？
2、怎样检测水质？
[阅读材料] 离子交换技术
将化合物通过装有离子交换树脂的离子交换柱后，由于离子键地交换而得到相应产物的方法被称为离子交换法。该法广泛用于元素的分离、提取、纯化、有机物的脱色精制、水的净化以及用作反应的催化剂等方面，离子交换法所需要的物品包括相应的离子交换树脂和离子交换柱等。
离子交换树脂包括天然的和合成的两大类别，其中比较重要的是人工合成的有机树脂，它主要是利用苯乙烯和二乙烯苯交联成高聚物作为树脂的母体结构，然后再连接上相应的活性基团而合成的。人工合成的离子交换树脂是一种不溶性的具有网状结构的含有活性基团的高分子聚合物，在网状结构的骨架上有许多可以电离的能和周围溶液中的某些离子进行交换的活性基团，离子交换树脂的网状结构在水或者酸、碱性溶液中极难溶解，且对于多数有机溶剂、氧化剂、还原剂及热均不发生作用。
㈠离子交换树脂的分类
因所带基团和起的作用不同，离子交换树脂又可以分为可与阳离子发生交换反应的阳离子交换树脂、阴离子交换树脂及具有特殊功能的离子交换树脂等类别。
1．阳离子交换树脂 阳离子交换树脂是带有酸性交换基团的树脂，这些酸性基团包括磺酸基（-SO3H）、羧基（-COOH）、酚羟基（-OH）等。在这些树脂中，他们的阳离子可被溶液中的阳离子所交换，根据活性基的酸碱性的强弱不同，将阳离子交换树脂再细分为强酸性阳离子交换树脂（活性基为-SO3H），如国产的732型树脂（新牌号001-100#），中等酸性阳离子交换树脂（活性基为-PO3H2）（国产新牌号401-500#）和弱酸性阳离子交换树脂（活性基为-CO2H、-C6H4OH等）（如724型，新牌号101-200#）等，其中以强酸性树脂用途最广。
2．阴离子交换树脂 含有碱性活性基的树脂，这类树脂的阴离子可被溶液中的阴离子交换。
根据活性基碱性的强弱差别分为强碱性阴离子交换树脂（活性基为季胺碱，如国产的711#、714#等）和弱碱性阴离子交换树脂（活性基为伯胺基、仲胺基和叔胺基，如701#树脂等） 3．具有特殊功能树脂 如螯合树脂、两性树脂、氧化还原树脂等（见下表）。 在使用中应根据实验的具体要求，选择不同的离子交换树脂。 ㈡离子交换的基本原理 离子交换过程是溶液中的离子通过扩散进入到树脂颗粒内部，在与树脂活性基上的H+（或Na+及其它离子）离子进行交换，被交换的H+离子又扩散到溶液并被排出。因此离子交换过程是可逆的，对于阳离子交换树脂来说，离子价越大交换势越大，即与树脂结 表 离子交换树脂的种类 类 型 阳离子交换树脂 强酸性 弱酸性 强碱性 阴离子交换树脂 活性基 磺酸基团 磷酸基团 羧酸基团 苯酚基团 季胺基团 伯胺基团 弱碱性 仲胺基团 叔胺基团 特殊功能离交树脂 类别 例 H型（R-SO3H）Na型(R-SO3Na） 732型、IR-120型 H型（R-PO3H2）Na型(R-PO3Na2） H型（R-CO2H）Na型(R-CO2Na） 724型、IRC-50型 H型（R-C6H4OH）Na型(R-C6H4ONa） OH型（R-NR`3OH） 717型、IRA-400型 Cl型(R-NR`3Cl） OH型（R-NH3OH） 701型、IR-45型 Cl型(R-NH3Cl） OH型（R-NR`H2OH） Cl型(R-NR`H2Cl） OH型（R-NHR`2OH） Cl型(R-NHR`2Cl） 螯合树脂、两性树脂、氧化还原树脂等 合的能力越强： K+ < H+ < Na+ < K+ < Ag+ < Fe2+ < Co2+ < Ni2+ < Cu2+ < Mg2+ < Ca2+ < Ba2+ < Sc3+ 同样，对于因离子交换树脂而言，其交换势也随着离子价的增大而加大，如对强碱性阴离子树脂而言： Ac- ㈣新树脂的预处理与老化树脂的再生 阳离子交换树脂的预处理 ⑴ 漂洗 目的在于除去一些外源性杂质，将购买的新树脂用自来水浸泡，并不时搅动。弃去浸洗液，不断换水直到浸洗液无色为止。⑵ 碱洗 因稳定性的要求，购买的新树脂基本上都是钠型的，利用碱洗过程，可将某些非钠型转换为钠型，便于下一步的处理。加等容量8%的NaOH溶液浸泡30分钟，分离碱液，用水洗至中性。⑶ 转换 用7%的HCl溶液处理三次,每次均为等容量并浸泡30分钟，分离酸液，并用水洗至中性备用（注：最后几次应该用蒸馏水或去离子水洗涤）。 阴离子交换树脂的预处理 ⑴ 将新购阴离子交换树脂加等量50%乙醇搅拌放置过夜，除去乙醇，用水洗至浸洗液无色无味。⑵ 用7%的HCl溶液处理三次每次,均为等容量并浸泡30分钟，分离酸液，并用水洗至中性。⑶ 用8%的NaOH溶液处理三次,每次均为等容量并浸泡30分钟，水洗至pH 8-9为止。 离子交换树脂的再生 离子交换树脂用过一段时间后，会发生色变，并失去交换能力，这就是树脂的老化，可通过处理使其再生。再生的方法因树脂不同而异，但基本步骤与预处理相类似，首先是漂洗，然后利用离子交换过程的可逆性原理，用H+、Na+(或OH-、Cl-)交换树脂上的离子即可。再生过程可以使用静态法和动态法等方法。以阳离子交换树脂的再生为例：⑴ 静态法 将经过漂洗的树脂加入适量（2-3倍体积或更多）的2mol/L的盐酸放置24小时以上（放置过程中要经常地加以搅拌），弃去酸液，用水冲洗至中性。⑵ 动态法 先将离交柱的残水放出，假如2-3倍容量的2mol/L（约为7%）的HCl溶液（或其它酸），打开离交柱下部的开关旋钮，使液体缓慢流出，并随时检验流出液的pH值，当流出液呈强酸性时，关闭旋钮静置一段时间，使交换充分（静态再胜）后再放出酸液，并将其余酸液不断加入（动态再生），最后用水冲洗至中性即可。 注意事项 ⑴ 为避免洗涤过程中自来水中的离子与树脂发生交换作用，最好先用自来水将树脂中的大部分酸（或碱）洗出[此时流出液pH约在用蒸馏水（去离子水）洗涤至pH为6-7（或8-9）。以上极易分解，应特别注意。⑶ 离交树脂在使用破碎，但是一般可以用3-4年甚至更长，不要轻易 为2-3（11-12）]之后，⑵ 阴离子树脂在40过程中会逐渐裂解倒掉。⑷对已处理好 （或再生好）的树脂，应立即使用，不可防止太久，因为它的稳定性较差。一般阳离子离交树脂Na+型比H+稳定，阴离子离交树脂Cl-型比OH-型稳定。⑸ 树脂再生时，应根据结合在树脂上的离子选择不同的酸（碱），如结合的是Pb2+,就不能用HCl,而应该用HNO3因为Pb(NO3)2是易溶的。 h 2-35 离交柱的柱径比 图2-36 离子交换装置图 R ㈤离子交换法的具体操作 树脂的转型 即树脂应先经预处理或再生，转型后的树脂放置在蒸馏水中。 装柱 ⑴ 树脂的选择 根据实验目的和具体情况选择不同性能的离子交换树脂， 若被吸附的是无机阳离子或有机碱时，宜选用阳离子交换树脂，反之若被吸附的是无机阴离子或有机算是应选用阴离子交换树脂，如果是分离氨基酸这样的两性物质时，则使用阳离子阴离子交换树脂均可。确定了阳、阴离子交换树脂后，需确定交换基的种类，如对于吸附性强的离子，可选用弱酸（碱）性离交树脂，而对于吸附性较弱者，宜选用强酸（碱）性离交树脂。在数种离子共存时，宜县选用吸附性较弱的，以后再选用吸附性较强的交换树脂。若将树脂作催化剂时，应选用强酸（碱）性离子交换树脂。⑵ 树脂装柱 将已经活化好的书之装入离子交换柱的过程叫装柱。装柱的关键就在于不能是树脂出现断层或气泡，具体做法是：先将离子交换柱中加入部分去离子水，然后将树脂带水装进柱内并打开下部活塞，使水缓缓流出。当树脂加完后，用去离子水将树脂冲洗至流出液的pH为中性。在装柱过程中特别注意不能使树脂层断水，以免产生气泡而引起树脂断层。若不慎有气泡产生时，可利用玻棒搅动树枝，并将气泡带出。 离交 打开离子交换柱下端的开关旋钮，将已经处理好的离子交换柱中的去离子水放出（注意：此时要再检验一次流出液的pH值，如不为中性则继续用去离子水冲洗至中性）。直到去离子水刚刚掩盖树脂时，将待处理的样品液加入到离子交换柱中（注意：加入时不要使树脂翻动），打开树脂柱下端开关旋钮，控制流速在每分钟20-30滴，当样品液几乎全部进入到树脂中时， 加入去离子水（注意：在离交过程中同样不能让树脂层断水，以免产生气泡，影响离交效果）继续离交，直到流出液的pH值约为6-7时为止。⑷ 树脂再生 方法见前所述。 第三部分 性质实验及定性分析实验 实验3-1 电离平衡和沉淀溶解平衡 实验目的 通过实验巩固电离平衡的有关概念及影响因素。 学习缓冲溶液的配制方法并了解其特性。 了解水解作用及主要影响因素。 掌握指示剂及某些试纸的使用方法。 掌握试管操作的主要技术。 通过实验巩固溶度积、同离子效应、盐效应等概念及试验沉淀的生成、溶解和相互转化的条件。 学会利用溶度积规则判断沉淀的生成、溶解、分布沉淀及相互转化。 巩固试管操作技术，学习离心分离操作技术。 实验原理 弱电解质在溶液中的电离平衡及其移动 根据电解质导电能力的大小，将电解质分为强电解质和弱电解质，弱电解质在水溶液中的电离过程是可逆的，在一定条件下建立的平衡称为电离平衡。如： HAC H+ + Ac－ (3-35) HAc1.7510KaHAc5 (3-36) 电离平衡是化学平衡的一种，有关化学平衡的原理都适用于电离平衡。 同离子效应是电离平衡移动中常表现的一种离子效应，即在弱电解质的电离平衡体系中，加入含有与弱电解质相同离子的易溶的强电解质时，则电离平衡向着生成弱电解质的方向移动，使弱电解质的电离程度（电离度）减小的作用，如： HAC H+ + Ac－ (3-37) NaAcNaAc (3-38) 弱酸（碱）及其盐的混合液在一定的程度上可抵抗外来的少量的酸、碱或稀释作用，使溶液的pH值改变很小，这种溶液叫缓冲溶液，缓冲溶液的计算公式为： pHpKalgC弱酸CpKalg共轭碱C共轭碱C酸 (3-39) 酸的溶液显酸性，碱的溶液显碱性。 盐类水解平衡及其移动 盐类水解是由组成盐的离子与水电离出来的或离子作用，生成弱酸（碱）的过程，水解反应的结果使溶液呈酸（碱）性。水解过程也是一个可逆过程，水解度一般不大，其值大小取决于盐的本性及温度、浓度等外因条件，水解生成的弱酸（碱）越弱，或水解产物的溶解度越小， 则盐越易水解，升高温度或稀释溶液都可增加其水解度，由于盐的水解致使不同盐的水溶液具有不同的酸碱性，利用水解反应可进行化合物的合成及物质的分离。 NaAcNaAc (3-40) H2O OH- + H+ (3-41) ↓ HAc 溶液显碱性 难溶电解质的电离平衡 在难溶电解质饱和溶液中，未溶解的难溶电解质和溶液中的相应离子间存在着多相离子平衡。如： +-－AgCl(s) Ag + Cl Ksp=[Ag+][Cl] (3-42) 系统中的浓度积（离子积）为Q(AgCl)=CAg+×CCl，根据平衡移动原理，则有 －Qc > Ksp 溶液过饱和有沉淀产生 Qc = Ksp 饱和溶液 Qc < Ksp 溶液未饱和，无沉淀，若加入沉淀剂，则沉淀溶解，直至饱和。 上述比较称为溶度积规则。 在溶液中含有数种离子，加入的试剂可产生几种沉淀时，不同离子会依次先后沉淀出来，这种现象叫分步沉淀。由溶度积规则可知，体系中哪一种难溶电解质的离子积Qc先达到其溶度积Ksp，它就先沉淀出来，因此适当控制条件，可利用分步沉淀的方法进行离子的分离。 有时用一般方法不能溶解的沉淀可借助于某种试剂将其转化为另一种沉淀，再溶解，这种将一种沉淀转化为另一种沉淀的方法叫沉淀的转化。如天青石(SrSO4)不溶于酸，但若将其转化为碳酸锶，就可用酸溶解。 SrSO4(s) + CO32 → SrCO3(s) + SO42 (3-43) －－沉淀转化的难易程度可由平衡常数的大小来判断。如上例 SOSOSrKKCOCOSrK2224422233spSrSO4spSrCO37.61078.4102109.010[CO32] > 1.2×103[SO42] －－－ 显然，转化程度很大，就是说，这个反应的转化条件是 实验内容 1、酸碱溶液的pH值 用广泛pH试纸分别测定0.1mol/L的HCl、HAc、HCOOH、NaOH和NH3·H2O等溶液的pH值，并与计算值比较。 2、同离子效应 （1）在试管中加入2mL 0.1mol/L的HAc和1滴甲基橙指示剂，摇匀，溶液显什么颜色？将其分装两支试管中，其中一支加入少量固体NaAc，摇动至固体全溶，观察溶液颜色的变化，说明其原因。 （2）以0.1mol/L的NH3·H2O为例，设计一个实验，证明同离子效应（选用何种指示剂）。 （3）试管中加入2mL饱和H2S溶液，将湿的Pb(Ac)2试纸移近管口，检验是否有H2S气体逸出；将其分装到两支试管中，一支试管中滴加2mol/L NaOH溶液使试管内溶液呈碱性，检验是否有H2S气体逸出，另一支试管中加入6mol/L HCl溶液，使试管内溶液呈酸性，检验是否有H2S气体逸出，简要解释并写出反应方程式。 综合上述三个实验，讨论影响平衡移动的条件。 3、缓冲溶液 （1）将2mL 0.2mol/L的NaCl溶液倒入试管，用广泛pH试纸测其pH值，然后将其分为两份，分别滴加2滴0.1mol/L HCl溶液和NaOH溶液，摇匀后，分别测其pH值。 （2）将10mL 0.2mol/L的HAc和10mL 0.2mol/L的NaAc混合摇匀后，用精密pH试纸（4~6）测其pH值，然后重复上面（1）的实验操作，比较（1）和（2）的实验结果，说明缓冲溶液对酸碱的抵抗作用。 （3）利用0.2mol/L的HAc和0.2mol/L的NaAc溶液，配制20mL pH=4.1的缓冲溶液，试验其缓冲能力，并用精密pH试纸测其pH值进行验证。 4、盐类的水解平衡及其移动 （1）用pH试纸分别测试0.2mol/L的NaCl、饱和Na2CO3、Al(SO4)3 0.1mol/L的NH4Cl、Na2S、FeCl3、NH4Ac的pH值。 （2）用pH试纸分别检测0.2mol/L的Na3PO4、Na2HPO4、NaH2PO4的pH值，与计算值比较。 （3）用酚酞作指示剂，试验温度对0.5mol/L的NaAc溶液水解的影响。 （4）在两只含有1mL水的试管中分别加入3滴0.5mol/L的SnCl4和3滴2mol/L的FeCl3溶液，水浴加热，溶液有何变化？离心沉降后除去清液，固体分别加1mL浓HCl有何现象产生？ （5）在试管中加入少量的BiCl3固体，在加少量水，摇匀，有何现象产生，用pH试纸测定 溶液的pH，加入6mol/L HCl后，沉淀是否溶解。若将溶液稀释，又有什么变化，为什么？ （6）在装有饱和Al2(SO4)3溶液的试管中，加入约两倍体积的饱和Na2CO3溶液，有什么现象，若不明显可稍加热，设法证明沉淀是Al(OH)3，并写出反应式。 5、沉淀的生成与沉淀平衡 A、溶度积规则的应用 等体积混合0.001 mol/L的Na2SO4和0.001 mol/L的CaCl2溶液；0.2mol/L的Na2SO4和0.2mol/L的CaCl2溶液，观察现象，试用溶度积规则解释。 B、溶液酸度对沉淀生成的影响 （1）两支小试管中各加入1mL 0.1mol/L CaCl2溶液，其中一试管中加入5滴0.1mol/L (NH4)2C2O4溶液，另一支试管中加入5滴0.1mol/L的H2C2O4溶液，各有什么现象，在盛有H2C2O4试管中加入5滴6mol/L HCl有何现象，再加入稍过量的6mol/L氨水，有何现象，判断沉淀是CaC2O4还是Ca(OH)2(判断方法)？ （2）在两支试管中分别加入1mL 0.1mol/L FeCl3溶液和0.1mol/L MgCl2溶液，用pH试纸测定其pH值，然后各滴加0.1mol/L NaOH溶液至刚出现沉淀为止，再测溶液的pH值，比较Fe(OH)3和Mg(OH)2开始沉淀时溶液的pH值有何不同，解释之。 （3） 在三支试管中分别加入1mL 0.2mol/L CuSO4、0.2mol/L ZnSO4、0.2mol/L的MnSO4 溶液，再各加入0.5mL 1mol/L HCl溶液，混合均匀后通入H2S气体，哪支试管有沉淀产生。在没有产生沉淀的试管中加入少量NaAC固体，使溶液pH值达4~5，哪支试管生成沉淀，最后一支试管中加几滴2mol/L氨水，使管内生成沉淀，这时溶液的pH为多少，通过计算解释上述现象。 将上述硫化物离心分离，弃去清液，沉淀用少量蒸馏水洗涤，备用。 6、沉淀的溶解 a、试验CuS、ZnS、MnS三种硫化物沉淀是否溶于2mol/L的HAc，不溶者离心分离，弃去清液再试验是否溶于2mol/L的HCl，不溶者在按上述方法处理，检验是否溶于2mol/L的HNO3（可稍加热）。 b、取0.1mol/L MgCl2溶液2 mL置于试管中，加入2mol/L NH3·H2O数滴，此时生成的沉淀是什么？再向此溶液中加入数滴1mol/L NH4Cl溶液，观察沉淀是否溶解，解释之。 c、三支试管中分别加入1mL 0.1mol/L的Na2CO3溶液，0.1 mol/L的K2CrO4溶液，0.1mol/L的Na2SO4溶液，再各加入1mL 0.1mol/L BaCl2溶液，离心分离所得沉淀，并用少量蒸馏水洗涤沉淀两次，分别检验这三种沉淀在2mol/L HAc，2mol/L和6mol/L盐酸中的溶解情况。 这三种沉淀的Ksp相差不大，但在酸中的溶解性差别很大，为什么？ d、试验2mol/L氨水与AgCl（自制）的反应，并写出反应式。 7、分步沉淀 a、取2滴0.1mol/L AgNO3液和5滴0.1mol/L Pb(NO3)2液置于试管中，加5mL蒸馏水稀释、摇匀。然后逐滴加入0.1mol/L的K2CrO4液，不断振荡试管，观察沉淀颜色变化，根据沉淀颜色变化及溶度积计算，说明先后生成的沉淀各是什么，可得出什么结论。 b、参照上述方法，设计一个分步沉淀实验，给出试剂为Na2SO4 (0.1mol/L)、K2CrO4 (0.1mol/L)、Pb(NO3)2 (0.1mol/L)。 8、沉淀的转化 取适量0.1mol/L 的AgNO3和等量的0.1mol/L的K2CrO4液置于一试管中，振荡，观察沉淀及溶液的颜色。在往其中加入0.1mol/L的NaCl溶液，边加边振荡，直至沉淀转变颜色为止，解释，由此可得出什么结论，计算该反应的平衡常数。 思考题 用酚酞是否能正确指示HAc或NH4Cl溶液的pH值？为什么？ 为什么NaH2PO4溶液显微酸性，Na2HPO4溶液呈微碱性，Na3PO4呈碱性？ 什么叫缓冲溶液？它有几种类型，如何配置一定pH范围的缓冲溶液，若将10moL 0.1mol/L NaOH溶液加入到10mL 0.2mol/L HAc溶液中，所得溶液是否具有缓冲作用？ 如何配制SnCl4、Bi(NO3)3、SbCl4及Na2S溶液？ H2S的酸性比铬酸弱、铬酸又比盐酸弱，CuCrO4可溶于HCl，而CuS不能，为什么？ 在定性分析中，常用生成草酸钙白色沉淀来鉴定Ca2+，试问： 沉淀剂用草酸好还是草酸铵好？ H+浓度是否影响草酸钙沉淀的生成，中性、酸性、碱性还是强碱性溶液适合草酸钙沉淀的生成？ 是否一定要在碱性条件下，才能生成氢氧化物沉淀？不同浓度的某金属离子溶液开始生成氢氧化物沉淀时，溶液的pH值是否相同？氢氧化物沉淀完全时呢？ 如果把BaSO4转化为BaCO3与Ag2CrO4转化为AgCl相比，哪一种易转化？为什么？ 实验3-2 氧化还原 电化学 实验目的 1、试验并掌握电极电势与氧化还原反应方向的关系，以及介质和反应物浓度对氧化还原反应的影响 2、定性观察并了解化学电池的电动势，氧化态或还原态浓度变化对电极电势的影响。 试验并了解电解反应。 实验原理 氧化还原过程也就是电子的转移过程。氧化剂在反应中得到了电子，还原剂失去了电子。这种得、失电子能力的大小或者说氧化、还原能力的强弱，可用它们的氧化态—还原态（例如Fe3+-Fe2+，I2-I-，Cu2+-Cu）所组成的电对的电极电势的相对高低来衡量。一个电对的电极电势（以还原电势为准）代数值愈大，其氧化态的氧化能力愈强，其还原态的还原能力愈弱。反之亦然。所以根据其电极电势（φ）的大小（可从附录中查得），便可判断一个氧化还原反应的进行方向。例如φ应： 2 Fe3+ + 2I- ═ I2 + 2 Fe2+ (7-7) 2 Fe3+ + 2Br- ═ Br2 + 2 Fe2+ (7-8) 其中，式（7-7）应向右进行，式（7-8）应向左进行，也就是说Fe3+可以氧化I-而不能氧化Br-。反过来说，Br2可以氧化Fe2+，而I2则不能。总之氧化态的氧化能力Br2>Fe3+> I2，还原态的还原能力I-> Fe2+> Br-。 浓度与电极电势的关系（25℃）可用能斯特方程式表示： φ=φ+ ·lg{[氧化态]/[还原态]} I2/I- = +0.535 伏，φFe3+/ Fe2+= + 0.771伏，φ Br2/Br-= +1.08 伏，所以在下列两反 例如以Fe3+-Fe2+电对为例： φ =φ lg{[ FeFe3+/ Fe2+ + 0.059· 3+ ]/[ Fe2+]} 这样，Fe3+或Fe2+浓度的变化都会改变其电极电势Ф数值。特别是有沉淀剂（包括OH-）或络合剂的存在，能够大大减少溶液中某一离子浓度的时候，甚至可以改变反应的方向。 有些反应特别是含氧酸根离子参加的氧化还原反应中，经常有H+参加，这样介质的酸度也对φ值产生影响。例如对于半电池反应： MnO4- + 8H +5e═Mn2 + 4H2O φ=φ + MnO4-/ Mn2+ + ++ lg{[ MnO4-][ H ]8/[ Mn2]} ++ [H]增大可使 MnO4-氧化性增强。 单独的电极电势是无法测量的，只能从实验中测量两个电对组成的原电池的电动势。因为在一定条件下一个原电池的电动势E为正、负电极的电极电势之差： E=φ+ -φ- 所以先规定在一大气压，25℃和αH+=1的条件下φH+/H2为零，然后测定一系列原电池（包 括氢电极或其他参比电极）的电动势，从而直接或间接测出一系列电对的相对电极电势Ф准确的电动势是用对消法在电位差计上测量。因为在本实验中只是为了进行比较，只需知道其相对数值，所以在pH计上进行测量。 电流通过电解质溶液，在电极上引起的化学变化叫电解。电解时电极电势的高低，离子浓度的大小，电极材料等因素都可以影响两极上的电解产物。在本实验中电解Na2SO4溶液时以铜作电极，其电极反应如下： 阴极：2H2O + 2e = H2↑+ 2OH- 阳极：Cu - 2e = Cu2+ 仪器和材料药品 仪器材料：雷磁25型酸度计，烧杯（50ml），小试管，盐桥，导线。 试剂药品：H2SO4(1.5 mol·L-1，1 mol·L-1)， HAc(6 mol·L-1)， Pb(NO3)2(0.5 mol·L-1)， CuSO4 (1mol·L-1，0.5mol·L-1，0.1mol·L-1)， KI (0.1 mol·L-1)，FeCl3(0.1 mol·L-1)， KBr(0.1mol·L-1)，FeSO4(0.1mol·L-1)，KMnO4(0.01mol·L-1)，ZnSO4(1mol·L-1，0.5mol·L-1， 0.1mol·L-1)，Na2SO4(0.5mol·L-1)，CCl4，浓硫酸，浓氨水，碘水，溴水，酚酞，锌片，铜片，铅粒，砂纸，品红试纸。 实验内容 1、电极电势与氧化还原反应的关系 （1）比较锌、铅、铜在电位序中的位置 在两支小试管中分别注入0.5mol·L-1的Pb(NO3)2和0.5mol·L-1的CuSO4，各放入一块表面擦净的锌片，放置片刻，观察锌片表面有何变化。 用表面擦净的铅粒代替锌片，分别与0.5mol·L-1的ZnSO4和0.5mol·L-1的CuSO4溶液起反应，观察铅粒表面有何变化。 写出反应式，说明电子转移方向，并确定锌、铜、铅在电位序中的相对位置。 （2）在小试管中将3～4滴KI(0.1mol·L-1)溶液用蒸馏水稀释至1ml。加入2滴FeCl3(0.1mol·L-1)，摇匀后再加入0.5mlCCl4，充分振荡，观察四氯化碳液层的颜色有何变化（I2溶于四氯化碳层显紫红色）。 （3）用0.1 mol·L-1 KBr溶液代替0.1 mol·L-1 KI溶液进行同样的实验，观察CCl4层的颜色（溴溶于四氯化碳中显棕黄色）。 根据2、3实验的结果，定性地比较Br--Br2、I--I2 、Fe2+- Fe3+ 三个电对的电极电势的相对高低（即代数值的相对大小），并指出哪个电对的氧化态是最强的氧化剂，哪个电对的还原态是最强的还原剂。 （4）仿照上面实验，分别用碘水和臭水同0.1mol·L-1，FeSO4溶液作用，观察CCl4层的颜色，判断反应是否进行。写出有关的化学反应方程式。 根据2、3、4的实验结果和上面比较得出的三个电对的电极电势的相对大小，说明电极电势与氧化还原反应方向的关系。 2、酸度对氧化还原反应速度的影响 在两个各盛0.5ml0.1 mol·L-1 KBr溶液的试管中，分别加入0.5ml 3mol·L-1 H2SO4溶液和6mol·L-1 HAc溶液，然后往两个试管中各加入2滴0.01mol·L-1 KMnO4溶液。观察并比较两个试管中的紫色溶液褪色的快慢。写出反应式，并加以解释。 3、浓度对氧化还原反应影响 （1）在100ml烧杯中加入30ml1mol·L-1 CuSO4，在另一个100ml烧杯中加入30ml1mol·L-1ZnSO4溶液，然后在CuSO4溶液内放一铜片，在ZnSO4溶液内放一锌片，组成两个电极，用一个盐桥将它们连接起来，通过导线将铜电极接入酸度计的正极，把锌电极通过“连续头”插入酸度计的负极插孔，测定其电势差。 （2）取下盛CuSO4溶液的烧杯，在其中加浓氨水，搅拌，至生成的沉淀完全溶解，形成了深兰色的溶液： SO42-+2Cu2 +2NH3·H2O=Cu2 (OH) 2SO4↓+2NH4 + + + Cu2 (OH) 2SO4+8NH3·H2O=2[Cu(NH3)4] 2 + 2OH- + SO42- + 8H2O 测量电势差，观察有何变化，这种变化是怎样引起的？ （3）再在ZnSO4溶液中加浓氨水至生成的沉淀完全溶解： Zn2++2NH3·H2O =Zn(OH)2↓+2 NH4+ Zn(OH)2+4 NH3·H2O =[Zn(NH3)4]2++2OH-+4H2O 测量电势差，其值又有何变化，试解释上面的实验结果。 4、测定下列浓差电池的电动势 Zn(s)∣ZnSO4(0.1mol·L-1)║ZnSO4(1mol·L-1)│Zn(s) Cu(s)│CuSO4(0.1mol·L-1)‖CuSO4(1mol·L-1)∣Cu(s) 运用能斯特方程式计算上面浓差电池的电动势，并与实验值比较。 5、电解 往一只小烧杯中加入50ml 0.5mol·L-1的ZnSO4溶液，在其中插入锌片；往另一只小烧杯中加入50ml 0.5mol·L-1 CuSO4溶液，在其中插入铜片，按图把线路连接好。把两根分别连接锌片和铜片的铜线的另一端插入装有50ml 0.5mol·L-1 Na2SO4溶液和3滴酚酞的小烧杯中，观察连接锌片的那根铜丝周围的Na2SO4溶液有何变化？试加以解释。 思考题 1、由Ф值的变化，讨论浓度对Ф值的影响？ 2、请总结电极电势与氧化还原反应的关系。 实验3-3 配位化合物 实验目的 1、了解配位离子的生成、组成和离解。 2、了解配位离子和简单离子、配合物和复盐的区别。 3、了解配合物的一些特性(颜色、溶解度)和制备方法。 4、利用配位反应分离混合离子。 实验原理 配合物是由中心离子和配体组成配离子，带正电荷的称为配阳离子，带负电荷的称为配阴离子。配合物与复盐不同：在水溶液中电离出来的配离子很稳定，只有一部分电离出简单离子，而复盐则全部电离为简单离子。 例如：配位化合物 [Cu(NH3)4]SO4 [Cu(NH3)4]2+ 复盐 NH4Fe(SO4)2 配合物中的内界和外界可用实验来确定。 通过配位反应形成的配合物的性质（如颜色、溶解度、氧化还原性等），往往和原物质有很大的差别。例如，AgCl难溶与水，但Ag(NH3)2Cl易溶于水，因此可以通过AgCl与氨水的配位反应使AgCl溶解。 配位反应常用来分离和鉴定某些离子。例如，在Cu2+、Fe3+、Ba2+的混合溶液中，加入稀H2SO4，则BaSO4沉淀出来。分离沉淀后，在溶液中加入过量的氨水，Cu2+能与过量氨水反应生成铜氨离子[Cu(NH3)4]2+而溶解。Fe3+则不与氨水作用生成配离子，而是生成Fe(OH)3沉淀，从而使Cu2+和Fe3+分离。 仪器材料和试剂药品 仪器材料：试管若干、离心试管三只、烧杯一只、胶头滴管、离心机 试剂药品：浓HCl、6mol·L-1HNO3、2mol·L-1NaOH、氨水（2mol·L-1、6mol·L-1）、0.1mol·L-1AgNO3、0.1mol·L-1CuSO4、0.1mol·L-1Cu(NO3)2、0.1mol·L-1Fe(NO3)3、0.1mol·L-1BaCl2、0.1mol·L-1FeCl3、0.1mol·L-1HgI2、0.1mol·L-1KNCS、KI(0.1mol·L-1、0.2mol·L-1)、0.1mol·L-1K3[Fe(CN)6] 、 0.1mol·L-1NaCl 、 0.1mol·L-1Pb(NO3)2 、 1mol·L-1CuCl2 、 [Cu(NH3)4]2+ + SO42- Cu2+ + 4NH3 NH4+ + Fe3+ + 2SO42- 0.1mol·L-1NH4Fe(SO4)2、0.1mol·L-1NaF、95%酒精、奈斯勒试剂[1] 实验内容 1、配合物的生成和组成 在两支试管中各加入10滴0.1mol·L-1CuSO4溶液，然后分别加入2滴0.1mol·L-1BaCl2和2mol·L-1NaOH溶液，观察现象。 另取20滴0.1mol·L-1CuSO4溶液，加入6mol·L-1氨水至生成深蓝色溶液时再多加数滴。然后将深蓝色溶液分盛在两支试管中分别加入2滴0.1mol·L-1BaCl2和2mol·L-1NaOH，观察是否都有沉淀产生。 根据上面结果，说明CuSO4和NH3所形成的配位化合物的组成。 2、配离子的离解 （1）在两支试管中，各加入10滴0.1mol·L-1AgNO3溶液，再分别滴加2滴0.2mol·L-1KI溶液，各有什么现象产生？ （2）另取一支试管，加入10滴0.1mol·L-1AgNO3，再滴加2mol·L-1氨水，直到生成沉淀又溶解，再多加数滴。将所得溶液分别盛在两支试管中，分别加入2滴2mol·L-1NaOH和0.1mol·L-1KI溶液。观察现象，并解释之。写出配离子的离解方程式。 3、简单离子与配位离子的区别 （1）在一支试管中滴入5滴0.1mol·L-1 FeCl3溶液，加入1滴0.1mol·L-1KNCS溶液，观察现象。 （2）以铁氰化钾K3[Fe(CN)6]代替FeCl3，做同样实验，观察溶液是否呈血红色。根据实验说明简单离子和配离子有何区别。 4、配位化合物与复盐的区别 在三支试管中，各滴入10滴0.1mol·L-1NH4Fe(SO4)2溶液，分别检验溶液中含有NH4+（用奈斯勒试剂检验）、Fe3+、SO42-。比较实验3(2)和本实验结果，说明配合物和复盐有何区别。 5、简单离子与配离子颜色的比较 （1）在一支试管中加入5滴1mol·L-1CuCl2溶液，逐滴加入浓HCl，观察溶液颜色的变化。然后逐滴加水稀释，观察溶液颜色有什么变化。解释现象。 （2）在3(1)保留的溶液中，逐滴加入0.1mol·L-1NaF，可以到观察溶液颜色又逐渐褪去。试解释之。 6、利用配位反应使难溶物质溶解 （1）在10滴0.1mol·L-1AgNO3溶液中，加入等量的0.1mol·L-1NaCl溶液，离心分离，弃去清液。在沉淀中加入2ml 6mol·L-1氨水，沉淀溶解，为什么？然后，在此溶液中再加入6mol·L-1HNO3，则又有白色沉淀产生，为什么？ （2）在2滴0.1mol·L-1Pb(NO3)2溶液中，逐滴加入0.2mol·L-1KI，首先看到有沉淀出现，而后又溶解，为什么？然后在此溶液中逐滴加水稀释，观察是否又有沉淀出现？试解释之。 （3）试用实验证明HgI2沉淀能溶解在过量的0.1mol·L-1KI溶液中，并解释之。 7、铜氨配合物的制备 在小烧杯中加入5ml 0.1 mol·L-1CuSO4，逐滴加入6mol·L-1氨水，直至最初生成的Cu2(OH)2SO4沉淀后又溶解为止，再多加几滴，然后加入6ml 95%酒精。观察 晶体的析出。将制得的晶过滤，晶体再用少量酒精洗涤两次。观察晶体的颜色。写出反应方程式。证明所得晶体中含有铜氨配离子。 8、利用配位反应分离混合离子 取0.1mol·L-1AgNO3、0.1mol·L-1Cu(NO3)2、0.1mol·L-1Fe(NO3)3各5滴，混合并设法分离Ag+、Cu2+、Fe3+。画出过程示意图。 思考题 1、怎样根据实验结果推测铜氨配离子的生成、组成和离解？ 2、配合物与复盐有何区别？如何证明？ 3、怎样分离Ag+、Cu2+、Fe3+的混合溶液？ 注释 [1]奈斯勒试剂是K2HgI4的碱性溶液。配制方法是：溶解115g Hg I2和80gKI于水中，稀释至500ml，加入500ml6 mol·L-1NaOH溶液，静置后，取其清液，保存在棕色瓶中。 实验3-4 锡铅锑铋 实验目的 （1）掌握p区常见金属元素氢氧化物溶解度、酸碱性 （2）了解p区常见金属元素的变价性及其硫化物性质。 （3）了解难溶铅盐的性质。 （4）试验Sn2+，Bi3+，Pb2+的鉴定反应。 实验内容 （1）锡、铅、锑、铋氢氧化物的性质 取10滴0.1mol· L-1AlCl3，加入2mol· L-1 NaOH，得到 Al（OH）3沉淀，观察沉淀颜色。将沉淀分为3份，分别试验沉淀与2mol· L-1NaOH， 6mol· L-1 NaOH和2 mol· L-1 HCl的作用。 分别用0.1mol· L-1SnCl4， SnCl2， Pb（NO3）2， SbCl3和BiCl3代替AlCl3，重复上述操作，记录有关现象。（试验Pb（OH）2与酸的作用，应选用什么酸？是否可用2mol·L-1HCl？） （2）锡、铅、锑、铋的氧化还原性质 1）Sn（O）的还原性，Sb（Ⅲ）的氧化性 在光亮的锡片上加1滴 0.1mol· L-1SbCl3，观察现象。 2） Sn（Ⅱ）的还原性，Bi（Ⅱ）的氧化性（Bi3+， Sn2+（或Hg2+）的鉴定反应） ①取5滴0.1mol· L-1SnCl2，加入2滴0.1mol· L-1BiCl3，有何现象？再加入过量的2mol· L-1NaOH，又有何现象？ ②取3滴0.1mol· L-1HgCl2，逐滴加入0.1mol· L-1SnCl2溶液，观察沉淀颜色。当加入过量SnCl2且放置一段时间，沉淀颜色有无变化？ 3）Pb（Ⅳ）的氧化性 在试管中加1滴Mn2+溶液和 1mL 6 mol· L-1HNO3，再加少量PbO2固体，加热反应物，观察溶液颜色变化。 4）Bi（Ⅴ）氧化性 在试管中加1滴Mn2+溶液和10滴6mol· L-1HNO3，再加少量NaBiO3固体，观察现象。 （3）锡、锑、铅、铋硫化物性质 1）取两支试管各加入5滴0.1mol·L-1AICl3，逐滴加入0.5mol·L-1Na2S溶液，观察沉淀颜色。离心分离、弃去溶液，再分别试验沉淀与浓HCl和 0.5 mol· L-1Na2S的作用。 分别用0.1mol·L-1SnCl4， SnCl2， SbCl3代替AlCl3，重复上述实验。 2）取两支试管各加入5滴0.1mol· L-1pb（NO3）2，逐滴加入0.5 mol· L-1Na2S，观察沉淀颜色。离心分离，弃去溶液，再分别试验沉淀与6mol· L-1HNO3和0.5 mol·L-1Na2S的作用。用0.1mol· L-1BiCl3代替Pb（NO3）2重复实验。 （4）铅的难溶化合物 1） PbCl2 于试管中加入5滴 0.1mol·L-1Pb（NO3）2，再滴入2mol·L-1HCl，观察生成沉淀的颜色。微热试管，沉淀是否溶解？静置冷却后，沉淀是否又出现？弃去溶液，于沉淀上加浓HCl，沉淀是否溶解？ 2） PbSO4 取3支试管，各加入3滴0.1mol·L-1Pb（NO3）2，再各加入3滴0.1mol·L-1K2SO4，观察生成沉淀的颜色。离心，弃去溶液，分别试验沉淀与浓硫酸，6mol·L-1NaOH及饱和NH4Ac的作用。 3）PbCrO4和Pb2+的鉴定 ①在试管中加入3滴0.1mol· L-1Pb（NO3）2和K2CrO4，生成黄色 PbCrO4沉淀，表示有Pb2+。离心，弃去溶液，在沉淀上滴加6mol· L-1NaOH，至沉淀刚好溶解（沉淀为什么溶解？）。再加 6mol·L-1HAc酸化，重又析出黄色沉淀，确证有Pb2+。 ②用0.1mol·L-1Pb（NO3）2和K2CrO4反应得到PbCrO4沉淀，试验沉淀是否溶于6mol·L-1HNO3及饱和NH4Ac。 思考题 （1）总结常见金属氢氧化物溶解度、酸碱性。 （2）总结常见金属硫化物的颜色、溶解度以及与硫化钠的作用。 （3）SnS，SnS2，Sb2S3，PbS，Bi2S3。难溶物，可用何种酸使其溶解？ （4） Sn2+， Pb2+， Al3+， Bi3+离子如何鉴定？ （5）比较Sn（Ⅱ），Pb（Ⅱ）的还原性和Sn（Ⅳ），Pb（Ⅳ）的氧化性。 （6）用Pb（NO3）2和HCl溶液制取PbCl2沉淀，是否HCl溶液加得愈多， PbCl2沉淀愈完全？ 实验3-5 卤素 实验目的 （1）了解卤素单质的性质和卤化氢制备方法及性质。 （2）试验氯酸盐的氧化性。 （3）掌握Cl，Br-，I-离子的分离和鉴定。 － 实验内容 1.单质性质 (1）溴和碘的溶解性 ①观察试剂瓶中液体溴和水的分层情况及颜色。 ②在试管中加少量溴水和CCl4，并振荡试管，观察水相和有机相的颜色。 ③取少量碘晶体放在试管中并加入1～2mL去离子水，观察溶液的颜色，再加入几滴0.1mol·L-1KI溶液，碘溶液的颜色有无变化？解释原因。继续加少量CCl4，振荡试管，观察水相和有机相颜色的变化。 (2）氯、溴、碘的氧化性。 实验室备有 0.1mol·L-1KBr溶液，0.1mol·L-1KI溶液、氯水，溴水，CCl4，设计实验比较氯、溴、碘的氧化性强弱。 (3）卤素的歧化反应。 在碘水中滴加2 mol· L-1 NaOH溶液，观察现象。再加入数滴 2 mol· L-1 H2SO4溶液，有何变化？ 用溴水代替碘水有何现象？ 2.卤化物的性质 (1）HX的制备和还原性 在3支试管中，分别加入少量NaCl， KBr， KI固体，再各加入 1mL浓硫酸，微热并分别用沾有浓NH3·H2O的玻棒、KI-淀粉试纸和Pb（Ac）2试纸检验各试管中逸出的气体，写出方程式。 (2）Br-和I-的还原性比较 用0.1mol·L-1FeCl3溶液分别与0.1mol· L-1KBr和 KI作用，观察有无Br2和I2生成（如何检验？）比较Br-和I-的还原性。 3.氯酸盐氧化性 (1） ClO-氧化性 取1mL氯水，用2mol. L-1NaOH碱化后分装于三支试管中。 第一支试管中加数滴2mol·L-1HCl，检验Cl2产生；第二支试管中加数滴0.1mol·L-1KI和 2mol·L-1H2SO4，检验I2产生；第三支试管中加数滴品红溶液，观察颜色变化。 (2）ClO3-的氧化性 ①取 10滴饱和 KClO3，加入3滴浓HCl，检验Cl2产生。 ②取 3滴 0.1mol·L-1KI，加入少量饱和KClO3，再逐滴加入1：1H2SO4，观察颜色变化，比较HClO3 与HIO3氧化性强弱。 4.Cl，Br，I-的分离与鉴定 － － (1）Cl鉴定反应 ①Cl的鉴定 取2滴0.1mol·L-1 NaCl于试管中，加入1滴2mol·L-1 HNO3和2滴0.1mol·L-1 AgNO3，观察沉淀颜色。离心弃去清液，于沉淀上加数滴6mol·L-1氨水。沉淀溶解，再用6mol·L-1 HNO3酸化，沉淀又出现，说明Cl-存在。 ②Br-和I-的鉴定 取2滴0.1mol·L-1 KBr和KI分别放入两试管中，加入1滴2mol·L-1 H2SO4和数滴CCl4，再分别加入氯水，振荡后观察CCl4层颜色的变化。 (2）Cl-，Br-，I-的分离和鉴定。 － － 取2滴0.1mol·L-1 NaCl，KBr和KI溶液混合，按如下所示分离鉴定。 思考题 （1）总结常态下卤素单质的状态、颜色 （2）实验室中如何制备氯化氢、溴化氢 （3）氯酸盐在什么条件下有明显氧化性？加入什么物质使其具有较强氧化性？ （4） AgCl，AgBr，AgI分离时，为何用（NH4）2CO3而不用NH3·H2O？ （5）向未知液中加AgNO3，若无沉淀产生，能否说明溶液中不存在卤素离子？ 实验3-6 铜银汞 实验目的 （1）了解铜、银、汞的氢氧化物的酸碱性及热稳定性。 （2）试验铜、银、汞生成配合物的性质。 （3）了解铜、银化合物的氧化还原性质。 实验内容 1.Cu2+，Ag2+，Hg2+，Hg22+与NaOH反应及其氢氧化物性质 (1）分别取0.1mol·L-1 CuSO4，AgNO3，Hg（NO3）2，Hg2 （NO3）210滴，放入试管中，然后加入 Zmol· L-1 NaOH，观察现象，记录沉淀颜色。将每个试管中沉淀分为两部分，分别加入过量NaOH和2mol·L-1 HCl。有何现象？哪些离子的氢氧化物具有两性？ (2）取0.1mol·L-1 CuSO45滴，制备相应的氢氧化物，离心分离，弃去溶液，将沉淀加热，试验其热稳定性。 2.Cu2+，Ag+， Hg2+，Hg22+与氨水反应及氨合物性质 分别取5滴浓度为0.1mol·L-1 CuSO4，AgNO3， Hg（NO3）2，Hg2（NO3）2于试管中，各逐滴加入6mol·L-1NH3·H2O，记录产生沉淀的颜色并试验沉淀是否溶于过量NH3·H2O。若溶解，再加入2滴2mol·L-1 NaOH，观察是否有沉淀产生？ 3.Cu2+，Ag+，Hg2+，Hg22+与KI反应 分别取5滴0.1mol·L-1 CuSO4，AgNO3，Hg（NO3）2和Hg2（NO3）2，逐滴加入0.1mol·L-1 KI，若有沉淀，观察沉淀颜色，离心分离后取出清液，检查是否有I2产生？于沉淀上加饱和KI，又有何现象？ 4.氯化亚铜的制取 取10滴1mol·L-1 CuCl2，加入10滴浓盐酸和少量铜屑，加热至溶液呈棕褐色，冷却后，用水稀释少量清液，观察有无白色沉淀生成？ 思考题 （1）总结Cu2+，Ag+， Hg2+，Hg22+离子氢氧化物的颜色、酸碱性和热稳定性。 （2）总结Cu2+，Ag+， Hg2+，Hg22+离子与氨水作用的情况。 （3）写出Cu2+，Ag+， Hg2+，Hg22+离子的鉴定方法。 （4）Cu（Ⅰ）稳定存在的条件是什么？ （5）总结Cu2+，Ag+，Hg2+，Hg22+离子与KI反应的情况 第四部分 无机化合物的合成、分离及提纯 实验4-1 氯化钠的提纯 实验目的 1、通过沉淀反应，了解提纯粗盐的方法； 2、练习台秤和煤气灯的使用以及过滤、蒸发、结晶、干燥等基本操作。 实验原理 粗食盐中含有不溶性杂质（如泥沙等）和可溶性杂质（主要是Ca2+、Mg2+、 K+、SO42-）。 不溶性杂质，可用溶解和过滤的方法除去。 可溶性杂质可用下列方法除去：在粗食盐溶液中加入稍过量的BaCl2溶液时，即可将SO42-转化为难溶解的BaSO4沉淀而除去： Ba2+ + SO42- = BaSO4↓ 将溶液过滤，除去BaSO4沉淀。再加入NaOH和Na2CO3溶液，由于发生下列反应： Mg2+ + 2OH － = Mg(OH)2↓ Ca2+ + CO32- = CaCO3↓ Ba2+ + CO32- = BaCO3↓ 食盐溶液中的杂质Ca2+、Mg2+以及沉淀SO42- 时加入的过量Ba2+便相应转化为难溶的Mg(OH)2、CaCO3、BaCO3沉淀而通过过滤的方法除去。过量的NaOH和Na2CO3可以用纯盐酸中和除去。 少量可溶性的杂质（如KCl）由于含量很少，在蒸发浓缩和结晶过程中仍留在溶液中，不 会和NaCl同时结晶出来。 仪器材料和试剂药品 仪器材料：台秤，烧杯（150ml），普通漏斗，漏斗架，布氏漏斗，吸滤瓶，量筒（100ml），蒸发皿，石棉网，pH试纸，滤纸 试剂药品： 粗食盐，HCl (2mol·L-1) , Na2CO3 (1mol·L-1) , NaOH (2mol·L-1) , BaCl2 (1mol·L-1), (NH4)2C2O4 (0.5 mol·L-1)，镁试剂 实验内容 1、粗食盐的提纯 （1）在台秤上称取8g粗食盐，放入小烧杯中，加30ml蒸馏水，用玻璃棒搅动并加热使其溶解。至溶液沸腾时，在搅动下一滴一滴加入1mol·L-1BaCl2溶液至沉淀完全（约2ml），继续加热，使BaSO4颗粒长大而易于沉淀和过滤。为了试验沉淀是否完全，可将烧杯从石棉网上取下，待沉淀沉降后，在上层清液中加入1～2滴BaCl2溶液，观察澄清液中是否还有浑浊现象，如果无浑浊现象，说明SO42- 已完全沉淀，如果仍有浑浊现象，则需继续滴加BaCl2溶液，直至上层清液在加入1滴BaCl2后，不再产生浑浊现象为止。沉淀完全后，继续加热5min，以使沉淀颗粒长大易于沉降，用普通漏斗过滤。 （2）在滤液中加入1ml 2mol·L-1NaOH和3ml 1mol·L-1Na2CO3加热至沸。待沉淀沉降后，在上层清液中加1mol·L-1Na2CO3溶液至不再产生沉淀为止，用普通漏斗过滤。 （3）在滤液中逐滴加入2mol·L-1HCl ，并用玻璃棒沾取滤液在pH试纸上试验，直至溶液呈微酸性为止（pH = 6）。 （4）将溶液倒入蒸发皿中，用小火加热蒸发，浓缩至稀粥状为止，但切不可将溶液蒸发至干。 （5）冷却后，用布氏漏斗过滤，尽量将结晶抽干。将结晶放在蒸发皿上，在石棉网上用小火加热干燥。 （6）称出产品的质量，并计算产量百分率。 2、产品纯度的检验 取少量（约1g）提纯前和提纯后的食盐，分别用5ml蒸馏水溶解，然后各盛于3支试管中，组成3组，对照检验它们的纯度。 （1）SO42-的检验 在第一组溶液中，分别加入2滴BaCl2溶液，比较沉淀产生的情况，在提纯的食盐溶液中应该无沉淀产生。 （2）Ca2+的检验 在第二组溶液中，分别加入2滴0.5 mol·L-1 (NH4)2C2O4，在提纯的食盐溶液中应无白色难溶的草酸钙Ca C2O4沉淀产生。 （3）Mg2+的检验 在第三组溶液中，分别加入2～3滴2mol·L-1NaOH溶液，使溶液呈 碱性（用pH试纸试验），再各加入2～3滴镁试剂，在提纯的食盐溶液中应无天蓝色沉淀产生。 镁试剂是一种有机染料，它在酸性溶液中呈黄色，在碱性溶液中呈红色或紫色，但被Mg(OH)2沉淀吸附后，则呈天蓝色，因此可以用来检验Mg2+的存在。 思考题 1、怎样除去粗食盐中的杂质和Ca2+、Mg2+、 K+、SO42-等离子？ 2、怎样除去过量的沉淀剂和BaCl2、NaOH、Na2CO3？ 3、提纯后的食盐溶液浓缩时为什么不能蒸干？ 4、怎样检验提纯后的食盐？ 实验4-2 硫酸亚铁铵的制备 实验目的 1、了解复盐的制备方法。 2、熟悉过滤、蒸发、结晶等基本操作。 3、了解目测比色法检验产品质量的方法。 实验原理 铁溶于稀H2SO4生成FeSO4。FeSO4与等摩尔的(NH4)2SO4在水溶液中相互作用，生成溶解度较小的浅蓝绿色的硫酸亚铁铵FeSO4· (NH4)2SO4·6H2O复盐晶体，反应方程式如下： Fe + H2SO4 = FeSO4 + H2↑ FeSO4 + (NH4)2SO4 + 6H2O = FeSO4 · (NH4)2SO4·6H2O 在空气中亚铁盐易被氧化，形成复盐后比较稳定，不易被氧化。 仪器材料和试剂药品 仪器材料：台秤、布氏漏斗和吸滤瓶、比色管（25ml）、蒸发皿、表面皿、pH试纸、滤纸 L-1HCl、3mol·L-1H2SO4、2mol·L-1NaOH、1mol·L-1BaCl2、1mol·L-1KNCS、试剂药品：2mol· Fe3+标准溶液、铁屑、硫酸铵（s） 实验内容 1、铁屑表面油污的除去 称取4g铁屑，放在小烧杯中，加入20ml 2mol·L-1NaOH溶液，小火加热10min，用倾析法除去碱液，用水把铁屑冲洗干净，备用。 2、硫酸亚铁的制备 在盛有4g铁屑的小烧杯中倒入30ml 3mol·L-1H2SO4溶液，盖上表面皿，放在石棉网上小火加热，使铁屑和H2SO4反应直到不在有气泡产生为止（约50min）。在加热过程中应不时加入少量水，以补充蒸发掉的水分，这样做可以防止FeSO4结晶出来。趁热减压过滤，滤液立即转移至蒸发皿中，此时溶液的pH值应在1左右。 3、硫酸亚铁铵的制备 根据FeSO4的理论产量，按反应式计算所需固体硫酸铵的质量。在室温下将称出的(NH4)2SO4配制成饱和溶液，加到FeSO4溶液中去，混合均匀并用3mol·L-1H2SO4溶液调节pH值为1～2。用小火蒸发浓缩至表面出现晶体膜为止（蒸发过程中不易搅动），放置使溶液慢慢冷却，硫酸亚铁铵即可结晶出来。用减压过滤法滤出晶体，把晶体用滤纸吸干。观察晶体的开头颜色。称出质量并计算产率。 4、产品检验 (1) 用实验方法证明产品中含有NH4+、Fe2+和SO42-。 （2）Fe3+的限量分析：称取1g产品置于25ml比色管中，用15ml不含氧的蒸馏水溶解，加入2ml 2mol·L-1HCl溶液和1ml 1mol·L-1KNCS溶液，再加不含氧的蒸馏水至25ml刻度，摇匀后，将所呈现的红色和下列标准溶液的红色比较，确定Fe3+的含量符合哪一级试剂的规格。 标准溶液的配制： 在三只比色管中分别加入含有下列数量Fe3+的标准溶液个15ml。 （1）含Fe3+0.05mg（符合Ⅰ级试剂） （2）含Fe3+0.01mg（符合Ⅱ级试剂） （3）含Fe3+0.20mg（符合Ⅲ级试剂） 然后用处理试样相同的方法配制成25ml。 思考题 1、铁屑表面的油污是怎样除去的？ 2、为什么要保持FeSO4和FeSO4·(NH4)2SO4溶液有较强的酸性？ 3、如何计算FeSO4的理论产量和反应所需的 (NH4)2SO4的质量？ 4、怎样证明产品中含有NH4+、Fe2+和SO42-离子？怎样分析产品中Fe3+含量？ 实验4-3 硫代硫酸钠的制备 综合性试验及设计型实验 此部分实验是在已学过的化学原理、化学知识和实验方法的基础上进行综合练习，其目的是使学生有更多的独立实验机会，以提高学生综合运用所学知识、解决实际问题的能力，具体是要求学生充分运用学过的知识和实验方法，查阅有关资料，自己独立地设计实验方法，包括原理、步骤、仪器选择、药品选择等，经老师审阅后，独立完成实验。 一．综合实验 1．设计一组实验，实现下列物质间的转变： AgAg2CrO4AgCl[Ag(NH3)2]AgBr[Ag(S2O3)2]3AgIAg（回收）II2 并指出上述反应利用了哪些原理及基本规律。 2．试分离和鉴定下列两组阴离子混合液 （1）NO3- PO43- CO32- Cl-混合液 (2) SO32- SO42- Br- I- 混合液 3．配制下列溶液（每个学生配制一种溶液） （1）0.05mol/L I2水溶液100ml （2）0.1mol/L Bi(NO3)3溶液50ml （3）0.5mol/L Na2S溶液50ml （4）0.4mol/L SnCL2溶液50ml 4．试分离并鉴定下列各组离子（每个学生选做1—2种） （1）Cl- 和CrO42- (2) Mg2+、Zn2+ 和Pb2+ (3) Fe2+ 和Fe3+ （4） Fe3+ 、Mg2+、Cr3+ 和Ni2+混合液 (5) NH4+、Cu2+ 、Zn2+ 和Hg2+混合液 5．设计实验，实现下列变化 （1）改变介质条件，提高氧化剂的氧化能力。 （2）利用配合物生成提高（降低）氧化态（还原态）物质的稳定性，各举一例。 （3）改变介质条件，提高还原态物质的还原能力。 （4）改变介质条件，转变氧化还原反应进行的方向。 （5）设计一组实验，证明无机化学反应的某一反应规律。 二、制备 1．以铜为原料制备硫酸铜 ⑴．提示 （1）CuSO4.5H2O易溶于水，其溶解度随温度的降低而下降，可用Cu、H2SO4等为原料制备。 （2）用废Cu和工业H2SO4为原料时制得的粗硫酸铜常含有可溶性杂质如FeSO4、、Fe2(SO4)3、等，因此必须提纯。 ⑵．要求 （1）用废Cu和工业H2SO4为原料，，设计合理制备方案，确定最佳试验条件。 Cu(s)→ CuO(s) →CuSO4粗→CuSO4.5H2O纯 （2）制备CuSO4.5H2O 10—12g 理论量 （3）根据方案、选择仪器，计算所需主要原料的量 ⒉．硫代硫酸钠的制备 ⑴．提示 （1）Na2S2O3.5H2O（海波）是无机化学、分析化学、药学上重要的还原剂，在照相时作定影剂，可用Na2SO3和S作用而得。 （2）Na2SO3可由Na2CO3与SO2作用而得 ⑵．要求 （1）以Na2SO3和S为原料，设计合理制备方案，确定最佳试验条件。 （2）制备Na2S2O3.5H2O 15—20克（理论量） （3）选择仪器，计算用料量 （4）性质检验 ⒊．硫酸亚铁铵的制备 ⑴．提示 ① (NH4)2Fe(SO4)2.6H2O（莫尔盐）是较稳定的Fe2+ 的复盐类，常作为氧化还原滴定的基准物，可由FeSO4与(NH4)2SO4作用来制备，而FeSO4可由Fe和硫酸作用制得。 ② 相关的盐的溶解度 温度（℃） 物质 FeSO4.7H2O (NH4)2SO4 (NH4)2Fe(SO4)2.6H2O 0 15.65 70.6 12.5 10 20.51 73.0 17.2 20 26.5 75.4 30 32.9 78.0 40 40.2 81.0 33.0 50 48.6 40.0 60 88.0 70 52.0 80 95.3 ⑵．要求 ① 以Fe 、(NH4)2SO4为原料，设计合理制备方案，确定最佳实验条件。 Fe→FeSO4→FeSO4(NH4)2SO4.6H2O ② 制备FeSO4、(NH4)2SO4.6H2O 10—15g（理论量）。 ③ 选择仪器计算用料量。 ④ 检验Fe3+ 含量不超过0.2 mg/g (即三级以上)。 因篇幅问题不能全部显示，请点此查看更多更全内容