实验二 连续搅拌釜式反应器液体停留时间分布及其流动模型的测定

实验二 连续搅拌釜式反应器 液体停留时间分布及其流动模型的测定

一、实验目的

当流体连续流过搅拌釜式反应器时，由于各种原因造成物料质点在反应器内停留不一定完全相同，因此形成不同的停留时间分布。不同停留时间分布直接影响反应的结果(如反应的最终转化率可能不同)。

单级连续搅拌釜式反应器的理想流动模型为全混流模型，而实际反应器是否达到理想流动模型，需要通过实验来检验。非理想流动反应器的流动模型也需要通过实验来确定。多级连续搅拌釜式反应器的流动特性和流动模型也都需要通过实验进行研究。

连续流动的搅拌釜式反应器的流动特性的研究和流动模型的确立，一般采用实验测定停留时间分布的方法。实验测定停留时间分布的方法常用的脉冲激发——响应技术。本实验采用脉冲激发的方法测定液体(水)连续流过搅拌釜式反应器的停留时间分布曲线。由此了解反应器的流动特性和流动模型。

通过本实验，使实验者观察和了解连续流动的单级、二级串联或三级串联搅拌釜式反应器的结构、流程和操作方法；掌握一种测定停留时间分布的实验技术；初步掌握液体连续流过搅拌釜式反应器的流动模型的检验和模型参数的测定方法。无疑，通过实验对于停留时间分布与返混的概念，以及有关流动特性数学模型的概念、原理和研究方法会有更具体的了解和更加深入的理解。

二、实验原理

流体流经反应器的流动状况，可以采用激发—响应技术，通过实验测定停留时间分布的方法，以一定的表达方式加以描述。本实验采用的脉冲激发方法是在设备入口处，向主体流体瞬时注入少量示踪剂，与此同时在设备出口处检测示踪剂的浓度c(t)随时间t的变化关系数据或变化关系曲线。由实验测得的c(t)t变化关系曲线可以直接转换为停留时间分布密度E(t)t随时间t的关系曲线。

由实验测得的E(t)t曲线的图像，可以定性判断流体流经反应器的流动状况。 由实验测得全混流反应器和多级串联全混流反应器的E(t)t曲线的典型图像如图1所示。若各釜的有效体积分别为V1、V2和V3，且各釜体积相同，即V1=V2=V3，当单级、二级和三级全混流反应器的总有效体积保持相同，即V1CSTRV2CSTRV3CSTR时，则其

E(t)t曲线的图像如图1(a)所示；当各釜体积虽相同，但单釜、二釜串联、三釜串联的总

有效体积又各不相同时，如单釜有效体积V1CSTRV1，而双釜串联总有效体积

V2CSTRV1V22V1，三釜串联的总有效体积V3CSTRV1V2V33V1，则其

- 19 -

合肥学院化学与材料工程系

E(t)t曲线的图像如图1(b)所示。

(a) (b)

图1 全混流反应器和多级串联全混流反应器的E(t)t曲线 Figure 1 E(t)tcurve for CSTR and the tanks-in-series

停留时间分布属于随机变量的分布，除了用上述直观图像加以描述外，通常还可以采用一些特征来表征分布的特征。概率论上表征这种随机变量分布的数字特征主要是数学期望和方差。

ˆ （1） 停留时间分布的数学期望，t随机变量的数学期望也就是该变量的平均数。流体流经反应器的停留时间分布的数学期

望的定义式为

ˆ= t00tE(t)dtE(t)dt （1）

如果取等时间间隔的离散数据，即ti为定值，则停留时间的数学期望可按下式计算：

ˆ= ttE(t)iii1nn （2）

iE(t)i1本实验以水为主流流体，氯化钾饱和溶液为示踪剂。当水的进出口体积流率恒为VS，示踪剂的注入量为n0时，则停留时间分布密度与示踪剂浓度的关系为：

E(t)VSC(t) （3） no- 20 -

化学工程专业实验

本实验采用电导率仪测定反应器出口处的示踪剂浓度，且已知水溶液中电导率与水溶液中氯化钾的浓度C(t)呈过原点的线性关系，又知电导率与电导率仪输出电压显示值U(t)呈线性关系，则停留时间分布密度E(t)与电压显示值U(t)存在如下关系：

E(t)VSC(t)KU(t) （4） no式中K为换算系数，在一定测试条件下为一常数。

由此，可将式（2）经过变换，停留时间分布的数学期望又可按下式计算：

ˆ= ttU(t)iii1nn （5）

iU(t)i1如果流体流经反应器无密度变化，即体积流率VS为恒定值，且反应器进出口无返混，则可按下式计算平均停留时间t：

t=

式中V为反应器的总有效体积。

（2） 停留时间分布的方差，t

停留时间分布方差是反映流体流经反应器时，停留时间分布离散程度，亦即返混程度的大小的特征数。

停留时间分布方差的定义式为：

2V （6） VS

t2=

0ˆ)2E(t)dt(tt （7）

0E(t)dt经整理后又可得：

t2=0t2E(t)dttˆ （7）

2如果采集等时间间隔的离散数据，则t可按下式计算：

t2=

tiE(ti)2i1nnˆ2 （8） tE(t)ii1按照上述相同原由，本实验中方差值可按下式计算：

- 21 -

合肥学院化学与材料工程系

n t2ti1ni12iU(ti)iˆ2 （9） tU(t)（3） 以无因次时间为时标的数字特征

无因次时间的定义式为

tt (10)

以无因次时间为变量的数学期望

E()d1 (11)

0以无因次时间为变量的方差：

ˆ)2E()d 2(0 02E()d1 （12）

 2与t2两者之间存在如下关系：2t2t （13）（4） 流动模型与模型参数

单釜或多釜串联的连续流动搅拌釜式反应器的理想流动模型的检验，或非理想流动反应器偏离理想流动模型的程度，一般常用采用多级全混流模型来模拟实际过程。该模型为单参数模型，模型参数为虚拟的串联级数N。

由多级全混流反应器的物料衡算可导出其停留时间分布密度的数学表达式，即

E(t)1NNtˆ()N1eNt/t （14）

(N1)！tt联立（7）和（14）式可解得模型参数

ˆ2/t （15） Nt22 或 N1 （16）

由模型参数N的数值可检验理想流动反应器和度量非理想流动反应器的返混程度。当实验测得模型参数N值与实际反应器的釜数相近时，则该反应器达到了理想的全混流模型。若实际反应器的流动状况偏离了理想流动模型，则可用多级全混流模型来模拟其返混情况，用其模型参数N值来定量表征返混程度。

三、实验装置

本实验装置有三个等容积的搅拌釜串联组合而成。装置中还配有电导率仪、信号放大器与A/D转换器、转速调节与测量仪，以及微型电子计算机等仪器，其装置流程如图2所示。 三个搅拌釜的内径均为100mm，高度均为200mm，高径比为2。釜内搅拌器由直流电机经端面磁驱动器进行间接驱动，并由转速调节仪进行调控和测速。

主流流体（水）自循环水槽的出口，经调节阀和流量计，由第1釜顶部加入，再由器底排出后进入第2釜，如比逐级下流，最后由第3釜釜顶排出，经电导池后排入下水道。

- 22 -

化学工程专业实验

示踪剂可根据实验需要，分别由各釜釜顶注入口注入。如单釜实验可在第3釜釜顶注入；二级串联釜实验可在第2釜釜顶注入；三级串联釜实验则可在第1釜釜顶注入。

由电导率仪测得设备出口液体中示踪剂浓度变化的电信号，经放大和A/D转换输入计

算机。

四、实验方法

1．试验前的准备工作

（1）将循环水槽和循环水泵灌满水，启动循环水泵，排尽泵内和管线内的气体。 （2）按实验计划调节水的流量，流量一般可在30—60lh范围内调节。再由釜顶放空阀和釜底排水阀联合调节釜内液面高度。一般可调至与档板上沿齐平为宜。

（3）启动电路控制器、电导率仪和电子计算机，并调好数据采集程序。调节和校正电导率仪，直至屏幕上显示的电压值稳定。 2．测定停留时间分布

1

图2 连续搅拌釜式反应器液体停留时间分布实验装置流程

Figure 2 Experimental equipment flow for liquid RTD(residence time distribution) in CSTR

1．循环水槽2．转子流量计3．搅拌釜4．调速电机5．电导电极6．电导检测与信号放大

7．A/D转换器8．电子计算机9．电路控制系统

（1） 用注射器将适量示踪剂（KCl饱和溶液）迅速由釜顶的注入口注入釜内。同时，在

计算机键盘上按下数据采集指令键（S键）。

示踪剂注入量应与主体流体的流量相适应，以屏幕上显示最高电压值不超过450mV为度（一般2.5ml左右）。注入口根据实验要求，单釜，双釜或三釜串联实验，分别由第3釜、第2釜或第1釜釜顶注入口注入。

（2） 当采集的电压值再次出现初值时，按下终止采集数据的指令键（Q键），终止采集。

将采集的数据付于文件名存入机内待用。

- 23 -

合肥学院化学与材料工程系

若欲改变操作条件（如改变水的流量或搅拌转速）则可按上述实验步骤重复实验。

3．实验结束工作

（1）先关闭计算机，再关闭电导率仪，并将转速缓慢调至零，最后关闭电路控制器的电源开关。

（2）先关闭进水调节阀，再关闭泵的出口阀，最后停泵。 （3）将釜内液体全部排尽。 4．实验注意事项

（1）实验过程中，要保持水的流量和釜内液面高度稳定，并保证各釜有效容积相等。若液面高度不能维持恒定，则需检查是否有漏气的地方。

（2）实验过程中要保持操作条件恒定和测试仪器性能稳定。每次实验前，需检查校正电导率仪指针的零点和满量程；保持电极插头洁净，用前最好用丙酮擦拭干净；防止电极上气泡的形成，一旦有气泡必须及时清除（放水控干），否则会影响测量的准确性和稳定性，以致造成实验的失败。

（3）搅拌器的起动和调速必须缓慢操作，切忌动作过猛，以防损坏设备。

五、实验结果

1记录实验设备与操作基本参数 （1） 实验设备参数

搅拌釜的直径： D= mm； 高 度： H= mm； 高 径 比： HD= mm。 搅拌器的型式：

浆 叶 直 径： d= mm； 浆 叶 宽 度； b= mm； 安 装 高 度： h1 mm。 档 板 的 型 式：

宽 度： B= mm； 高 度： h2 mm；

(2) 操作参数

搅拌釜的级数： N= ； 料液高度： h= mm；

3有效容积： V= m；

主流流体（水）的体积流率：VS.0 ms； 示踪剂（KCl饱和溶液）注入量：Vi ml； 搅拌转速： n= rmin131；

实验数据采集频率： f= 次/秒；

- 24 -

化学工程专业实验

操作温度： T= ℃ ； 操作压力： p= MPa。

2 参考下列表格记录实验数据 采集的数据序号 数据采集积累计数 n/次 电压值 U(n)/mV

初始电压U0 mV ； 起峰电压Ur mV；

最高电压Umax mV 。 3 参考下列步骤整理实验数据 （1）列表整理实验数据 采集的数据序号 时间 ts 电压 U(t)mV tU(t) t2U(t) 计算式：tnf， U(t)U(n)U0。

(2) 由上列实验数据计算停留时间的主要数字特征和模型参数 平均停留时间 t/s （1） （2） （3） （4） （5） ˆ/s 停留时分布的数学期望 t停留时间分布的方差 t2/s2 停留时间分布的无因次方差 2/ 多级全混流模型参数 N/— 列出表中各项的计算公式。

（3）根据每次实验结果，检验是否已接近理想流动模型。进而从一系列实验结果中得出实现理想流动模型的主要操作条件的数值范围

- 25 -