大气细颗粒物(PM2.5)中多环芳烃的检测方法研究

法 乙睛一超声水浴萃取样品中的PAHs,经过ENV固相萃取柱净化，多环芳怪专用色谱柱分离，再用液相 色谱一荧光一紫外检测器串联进行检测。结果 16种PAHs在线性范围内有良好的线性关系，相关系数均 >0. 999 9,检出限范围为(0. 04-0. 26) ng/m3,平均回收率为85% ~ 114. 1 %，相对标准偏差均小于& 0%。

结论 本方法提取过程简单、灵敏度高、精密度高，适用于PM25中PAHs的污染分析。关键词：多环芳坯；超声波快速提取；液相色谱一荧光一紫外检测器联用中图分类号：R12DOI: 10. 13421/j.cnki.hjwsxzz.2O19. 02. 018Determination Method for Polycyclic Aromatic Hydrocarbons in Ambient PM2 5HONG Yueling, YUAN Ye, SHI Mengxing, SUN YaoAbstract: Objective To establish a convenient and efficient method to detect 16 polycyclic aromatic hydro­carbons (PAHs) in PM2 5. Methods PAHs were extracted from samples via acetonitrile-ultrasonic water bath , purified by ENV solid-phase extraction column, separated by polycyclic aromatic hydrocarbon special chromato­

graphic column, and then detected by liquid chromatography-fluorescence ultraviolet detector in combination.

Results Sixteen kinds of PAHs had a good linear relationship within their respective linear range, and the correla­tion coefficients were all higher than 0. 999 9. The range of limit of detection is (0. 04 ~0. 26) ng/m3 ,the average recovery rate is 85% ~ 114. 1 % , and the relative standard deviations are all less than 8. 0%. Conclusions This method has simple extraction process, high sensitivity, and high precision, and is suitable for the pollution analysis

of PAHs in PM2 5.Key words: PAHs, ultrasonic rapid extraction, liquid chromatography fluorescence and UV detector in combina­

tion空气污染近年来已经成为中国的城市病，其中 雾霾的有害影响也跃居我国城市居民最关注的问题

的挥发性碳氢化合物。迄今为止，有400余种PAHs

被发现和报道，而且大部分PAHs具有致癌性，1979

之一。雾霾的主要组成包括硫氧化物、氮氧化物和 年美国环保局将16种存在显著致畸、致癌、致突变 作用的PAHs列为优先控制污染物⑶，我国现将其

大气细颗粒物（PM2 5）,而可吸入颗粒物是造成雾霾

天气污染的首要因素。pm25的成分主要包含多环 芳桂（PAHs）、金属阳离子以及无机阴离子［1-21o其 中，环境中的多环芳炷（PAHs）是煤，石油，木材，烟

中7种列为优先污染物。近些年的研究表明，这些 以苯并（a）茁为代表的多环芳婕含量也与PM25的

致癌活性相关⑷。大气中多环芳怪大多以气态方式存在或吸附在水

草，有机高分子化合物等有机物不完全燃烧时产生

作者简介：洪月玲，副主任技师，主要从事理化检验及实验室管理工作作者单位：郑州市疾病预防控制中心理化检验所联系方式：河南省郑州市中原区中原西路296号；邮编：450007 ； Email: 314946668@ qq.com・ 184 •《环境卫生学杂志)2019 年 4 月第 9 卷第 2 期 Journal of Environmental Hygiene Apr. 2019 , Vol. 9 No. 2滴或pm25±o四环以下的多环芳炷主要以气态方式 存在，比如菲、蔥、荧蔥和茁等;而五环以上的多环芳桂

则大部分被吸附在PM-上,以大气飘尘形式存在⑸。对于多环芳炷的分离和检测，传统上采用纸层

析和薄层析等技术分离PAHs,再联合UV-vis和荧

光等进行检测。随着高效液相色谱、气相色谱、质谱 等技术日趋成熟，现阶段分离和检测多环芳怪比较

常用的方法包括HPLC、GC、LC-MS和GC-MS等 即使采用现代化的分析仪器，传统的纸层析和薄层 析等仍是极为重要的纯化分离方法，用于对成分比

较复杂的样品预处理。但是，常用传统的前处理方 法均存在一些缺陷和不足，比如操作繁琐、有机试剂

消耗过大以及处理时间较长等，故此，本研究通过对 提取方法、净化方式以及检测技术等进行比对，最终

得到了最优化方法。相比现有方法，该方法不仅提 取效率和净化效果显著改善，分析的灵敏度也得到

提高，因此，可作为潜在的PAHs标准检测方法。1材料与方法1. 1 仪器与试剂玻璃纤维滤膜（直径90 mm, GE Whatman ）； Milli-Q A10 超纯水设备（美国 Millipore ） ； 0. 22 jxm 尼龙66针式过滤器（天津津腾）；LC-20 A高效液相 色谱串联SPD-M20 A二极管紫外阵列检测器和

RF-20 A荧光检测器（日本岛津）；SB25-12D超声波

清洗机（宁波新芝）；Oasis HLB SPE柱（6 mL, 500 mg 美国 Waters） ； Bond Elut ENV SPE 柱（6 mL, 500 mg 美国 Agilent） ； Bond Elut Florisil SPE 柱

（6 mL, 500 mg,美国Agilent）:甲醇、正己烷、乙睛、

二氯甲烷（GR级，德国Merck）。1.2 标准溶液的配制用乙睛将16种PAHs混合标准品配制成浓度

为10 mg/L的混合标准储备液，于-20P下保存，使 用时，再用乙睛将混合标准储备液稀释，制备标准系

列溶液时选用了 0.00、0.05、0. 1、0.50、1.00、2.00 和5.00 |xg/mL 7个浓度，绘制标准曲线的线性相关 系数均＞0.999 9（表l）o1. 3 液相色谱条件色谱柱:Agilent ZORBAX Eclipse PAH, 250 mm

X4.6 mm,5 Jim ;流动相为水和乙月青；流动相流量为1.2 mL/min；柱温为30T ；梯度洗脱程序设定为： 65%乙月青+ 35%水，保持27 min,以5%乙月青/min的

增量至100%乙睛，直至出峰完毕。表1 16种上述PAHs混标工作溶液基本信息表编号名称CAS号浓度/( mg/mL)191-20-30. 22危烯208-96-80. 23危83-32-90. 24笏86-73-70. 25菲85-01-80. 26蕙120-12-70. 27荧蔥206-44-00. 28129-00-00. 29苯并（a）蔥56-55-30. 210218-01-90. 211苯并（b）荧蔥205-99-20. 212苯并（k）荧恿207-08-90. 213苯并（a）茁50-32-80. 214二苯并［a, h］蔥53-70-30. 215苯并［g, h, i］毎191-24-20. 216前并（1,2,3・cd）戈193-39-50. 21.4 样晶处理将直径为90 mm的采样滤膜四等分，取四分之 一剪碎，置于10 mL玻璃离心管底部，并向管中加入2.5 mL乙月青，使样品浸泡完全，封盖后水浴中超声 60 min o浓缩:将提取液转移至浓缩瓶中，加入（5~10）mL 正己烷，用浓缩装置温度控制45七以下浓缩，重复 此浓缩过程3次，将溶剂完全转换为正己烷，最后浓

缩至1.0 mL,待净化。净化:使用ENV柱固相萃取柱净化:将其固定在

固相萃取净化装置上。先用4 mL二氯甲烷冲洗净化

柱，再用10 mL正己烷平衡净化柱，待柱内充满正己 烷后关闭流速控制阀浸润5 min,打开控制阀，弃去流

出液。在溶剂流干之前,将浓缩后的样品提取液加入

到柱内，再用约3 mL正己烷分3次洗涤装样品的浓 缩瓶，将洗涤液一并加到柱上，用10 mL二氯甲烷/正 己烷洗脱液洗涤吸附有样品的净化柱，待洗脱液流过

净化柱后关闭流速控制阀，浸润5 min,再打开控制阀， 继续接收洗脱液至完全流出，浓缩至（0.5-1.0） mL,加 A3 mL乙睛，再浓缩至1 mL以下，最后准确定容到

1.0 mL,用孔径为0.22 Jim的尼龙66（有机系）针式

过滤器过滤,得到澄清溶液待上机检测。2结果与讨论2. 1 测定方法的优化16种PAHs的紫外和荧光信号分析表明，危烯

• 185 •《环境卫生学杂志）2019 年 4 月第 9 卷第 2 期 Journal of Environmental Hygiene Apr. 2019, Vol. 9 No. 2的荧光强度较紫外信号弱，其余15种化合物的荧光 信号均远强于各自的紫外吸收强度，因此这15种 PAHs采用荧光光谱检测，依据其液相色谱出峰时 间的差异，以及荧光信号的不同，荧光检测器波长设 定为：开始时，激发波长280 nm,发射波长340 nm；

20 min后，激发波长350 nm,发射波长400、450和

500 nmo对于危烯，采用紫外吸收光谱检测，根据其

最大吸收波长，设定检测波长为230 nm,这与邓樱 花⑺报道的254 nm有所不同。16种PAHs标准溶液 的液相色谱结果如下图1（a）和图l（b）0S1 500 -

二0 5 10

时间15/min 20 25 30注：1棊、2危、3茹、4菲、5蔥、6荧蔥、7琵、8蒲、9苯并［a］蔥、10 苯并［b］荧蔥、11苯并［k］荧蔥、12苯并［a］及、13苗并［1,2,3-c,

d］戈、14二苯并［a,h］蔥、15苯并［g,h,i］北图1（3）15种多环芳怪荧光检测色谱图7.5 -Awl^2:9-一

^s

JL7^0

2

4

6

8

10 12 14 16 18 20 22 24 26 28 30时间/min注：1荼、2危烯、3危、4茹、5菲、6蔥、7荧蔥、8氏、9蔚、10苯并

［a］蔥、11苯并［b］荧蔥、12苯并［k］荧蔥、13苯并［a］花、14苗

并［1,2,3-c,d］瓦、15 二苯并［a,h］蔥、16 苯并［g,h,i］花图1 （b）16种多环芳婭紫外检测色谱图2.2 前处理方式的优化2. 2. 1提取溶剂的选择 本实验中对比了甲醇、正 己烷、乙月青三种溶剂的提取效果，结果表明，使用乙

月青作为提取溶剂效率明显优于其他两种提取剂（甲 醇提取效率30% - 60% ,正己烷提取效率70% ~ 80%,乙月青提取效率90%~98%）（图2）。有相关文

献⑻在综合考虑PAHs的性质后，选用正己烷、甲

苯、乙月青3种低、中低、中高极性溶剂进行筛选，结果 表示采用正己烷和甲苯提取，不同目标物的回收率 差异较大（在12. 8%-90. 6%之间），而乙睛极性中 等偏大，能够很好兼顾多个目标物的性质，待测物

质的提取回收率均达80%以上，与我们的实验结果 ・186・相似；李春欣⑶在对大气颗粒物中16种多环芳姪和

15种硝基多环芳桂分析方法的研究中比较了单独 使用正己烷、二氯甲烷和丙酮以及他们的混合物作

为超声提取溶剂的效果，结果表明因为正己烷极性

弱，所以单独使用正己烷的提取效果较差。在本实 验三种提取溶剂中乙月青极性最大，且粘度系数较小, 因此对16种PAHs均有较好的提取效率且平行性

较好，又因为实验中流动相用的也是乙月青，所以选择 乙睛作为提取溶剂最合适。120-100 -%、冊«60■甲薛

畀鞘

口正己烷■乙脂20° 1 2 3 45 6 7 PAHsS8 9 10 号 11注：1蔡；2危烯；3荷；4茹；5菲；6蔥；7荧蔥；8苗；9屈； 10苯并［a］蔥；II苯并［b］荧啟；12苯并［k］荧蔥；13苯并［a］®；

14 前并［l,2,3-c,d］苗；15 二苯并［a,h］,®: 16 苯并［g,h,i］苗

图2甲醇、正己烷、乙睛对16种PAHs的提取效率对比2. 2.2提取方法的选择 现发展起来的对PAHs的

提取方法有很多，包括固相微萃取法「回、加速溶剂萃

取法⑴〕、索氏提取法和超声提取法等。本实验对 比了索氏提取法和超声提取法的提取效率，图3结果 表示,索氏提取法的提取效率约在90%-95%,超声提 取法为85%-95%,索氏提取法的提取效率和提取效 果的稳定性都略优于超声提取法，与王君瑞⑴［的实

验结果一致。但其实验也表明由于索氏提取法操作 繁琐，需要经过几次浓缩、提取时间长、萃取剂的耗费 量大，对人员操作方面的要求比较高，所以实验中的

不确定因素较多，会影响实验的稳定性。且谷晓 琳!⑷的实验还表明索氏提取法对小环化合物的提取

率偏低，而超声提取法对各化合物提取率均很高。再 者，滤膜上的细颗粒物较易提取，因此具有操作简单、 方便、用时少、成本低等优点的超声波萃取法便成了

替代索氏提取法进行前处理的最佳方式W因此, 本研究对样品的前处理采用超声水浴萃取法。有文

献记载，使用超声提取法萃取PM2 5中的多环芳怪时, 会因为萃取容器的形状、体积及萃取液体积对萃取效 果产生影响，导致有时会出现萃取率偏低或不稳定的 现象，而本实验在超声提取时用的是加盖的玻璃

离心管，尖底的容器以及加入2.5 mL的提取溶液可《环境卫生学杂志)2019 年 4 月第 9 卷第 2 期 Journal of Environmental Hygiene Apr. 2019, Vol. 9 No. 2)<)进槪«肩辂

80604020■HLB柱■索氏提取法□超声水浴提取法□ Florisil柱■ ENV柱

0 1注：1荼；2危烯；3危；4笏；5菲；6蔥；7荧蔥；8茁；9屈；10苯并［a］M; 11苯并［b］荧蔥；12苯并［k］荧蔥；13苯并［a］茁；

2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16PAHs编号注：1茶；2危烯；3危；4笏；5菲；6蔥；7荧蔥；8戈；9屈； 10苯并［a］蔥；11苯并［b］荧蕙；12苯并［k］荧蔥；13苯并［a］茁;14苛并［l,2,3・c,d］及；15二苯并［a,h］蔥；16苯并［g,h,订茁14苗并［l,2,3・c,d］茁；15 -苯并［a,h］蕙；16苯并［g,h,订茁

图3索氏提取法和超声提取法对16种PAHs的

图4 HLB小柱.Florisil小柱和ENV小柱对超声

提取液的回收率对比提取效率对比以避免这种现象的发生。洗脱液用量对目标物回收率的影响，对比2 + 3

2.3 净化方法的选择（V/V）、4+4（ V/V）、5+5（ V/V）二氯甲烷/正己烷的

滤膜经过超声提取后的溶液中含有较多杂质， 直接进液相色谱会极大降低色谱柱的分辨率，甚至

实验显示，洗脱液对目标化合物的提取和净化效果

影响不大，本实验在保证回收率和净化效果的前提 下采用最少洗脱液用量，即用2+3（V/V）二氯甲烷/

有可能堵塞色谱柱，减少柱子寿命，因此进样前需要 经过初步净化程序⑴〕。在评估净化效果时，本实验

正己烷混合溶液进行洗脱。该前处理策略与刁春燕 等〔⑼在2010年报道的净化方法相比，尽管冋收效

考察了检测多环芳炷时常•用的3种固相苹取柱 HLB.ENV和Florisil,结果显示HLB小柱的回收率

果相当，但本方法更加简便方便，且试剂消耗量小。为 45 % ~ 70%, Florisil 小柱为 80%~90%,ENV 柱净 化回收率最高，为92%~100%（图4）。ENV小柱具

2.4 线性范围和检出限配制浓度为 0. 00,0. 05,0. 10,0. 50、1. 00,2. 00

有高流通量，能高效洗脱等优点，且该小柱专为萃取 极性有机物残留设计所以本实验选择ENV小柱进

和5. 00 pg/mL的系列标准溶液，优化仪器条件，开

始进行分析。以各组分的浓度为横坐标，峰面积为 纵坐标，测得16种PAHs标准曲线的线性方程 （表2）。各组分在线性范围内线性关系良好，相关 系数达到0.999 9。以3倍信噪比（S/N）为检岀限，行上机前净化由于洗脱液二氯甲烷/正己烷混合溶液的使用

会造成环境的污染和成本的增加，因此，实验考察了

表2 16种PAHs的线性范围、线性方程、相关系数和检出限多环芳炷线性范围/（ng/m5）0. 10~ 1 0000. 10~ 1 0000. 05 ~ 1 0000. 10~1 0000. 10~ 1 0000. 05 ~ 1 0000. 10~ 1 0000. 05 ~ 1 0000. 05~ 1 0000. 05 ~ 1 000线性方程y= 10 944. 3x+18.45相关系数r0. 999 90. 999 90. 999 9检出限/( ng/m3 )0. 26荼危烯危笏菲y=84 927. 3%-255. 38y= 10 680. Ox-429. 950. 130. 060. 10y=38 863. 8%+15. 34y=30 179. 2%-393. 99y=39 638. 8x-440. 770. 999 90. 999 90. 120. 070. 100. 06蔥0. 999 90. 999 90. 999 90. 999 90. 999 90. 999 90. 999 90. 999 90. 999 90. 999 90. 999 9荧蔥茁y = 61 866. 0%-423. 70y=60 443.0“34& 82苯并（a）蕙y = 43 334. 6x-447. 060. 070. 05屈苯并（6）荧蔥苯并仏）荧蔥苯并（a）茁苗并（1,2,3-cd）茁二苯并［a,切蔥y = 27 169. 5x-381. 57y = 52 254. 5x-397. 040.05-1 0000.01-1 0000. 05 ~ 1 0000. 05 ~ 1 0000. 05~1 0000. 060. 040. 050. 050. 090. 07y = 61 059. lx-139. 10y= 17 869. lx-105. 70y = 32 206. 3x-297. 30y = 22 336. 4x-505. 80y = 42 969. 2x-391. 30苯并［g,仇，订戈0.05-1 000・187・《环境卫生学杂志)2019 年 4 月第 9 卷第 2 期 Journal of Environmental Hygiene Apr. 2019, Vol. 9 No. 2表3方法的加标回收率和精密度结果（\" = 6）不同添加浓度的回收率多环芳炷本底值/

(ng/m3 )5/( ng/m3)10/( ng/m3)实测值/

(ng/m3)回收率/%100. 090. 687. 3RSD/%7. 1实测值/(ng/m3 )19. 33回收率/%RSD/%4. 36. 25. 13. 72. 5荼8. 8013. 804. 53102. 887.788. 5危烯危笏菲-0. 503. 245.44.38. 779. 294. 809. 37113. 79& 8100. 53. 815. 1112.44114. 1105.01. 856. 778. 035.054. 964. 258.467.93. 62. 13. 5蔥2. 990. 3911. 1510. 8811.0585. 8104.7110.57. 3荧蔥茁苯并（a）蔥苯并（b）荧蔥93. 799. 285. 01.20.76.7--4. 336.95.25.7&0713. 6812. 1380. 795. 590. 77. 81. 016. 11101. 795. 0110. 285.45.43.2苯并（k）荧蔥苯并（a）及-1. 724.757. 204. 78. 5410. 24& 529.08107. 188. 61. 10.787. 485. 290. 892. 24. 5前并（1,2,3-cd）苗--4.435.084. 372. 86.66. 5二苯并[a, h]蔥苯并[g, h, i]及注：为低于检出限101. 687.42.44. 1-9. 22检出限范围为（0. 04-0. 26） ng/m3,各组分的检出

Guo J, Xiao CL. Progress on epidemiological study of PM2 5 effect to human health[ J] . J Environ Hyg, 2017, 7(2)： 164-

限见表2。2. 5 精密度和加标回收试验169.)[2 ]蒋彬.PM25中有机物分子组成高分辨质谱分析[D].北京：

中国石油大学(北京)，2016. ( In English : Jiang B. Molecular

在样品中添加16种PAHs的混合标准溶液进 行加标回收试验，以检验方法的准确性。16种 PAHs的平均回收率为85%-114. 1%,说明方法准

characterization of organic compounds in PM2 5by high resolution mass spectrometry [ D ]. Beijing： China University of Petroleum

确性好。每个加标浓度同时设置5个平行，计算相

(Beijing) , 2016.)[3 ]张艳，冯翠霞，陈剑刚.超高效液相色谱法测定大气PM2 5中

16种多环芳炷[J].环境与职业医学,2017,34(9):836-839.(In English: Zhang Y, Feng CX, Chen JG. Determination of

对标准偏差（RSD）来考察方法的精密度。各组分 RSD均小于&0%,表明方法稳定性好（表3）。3结论本项目利用16种具有显著致畸、致癌、致突变 作用的PAHs的特定荧光和紫外光谱特征，建立了

polycyclic aromatic hydrocarbons in PM2 5 by ultrasensitive per­

formance liquid chromatography [J]. J Environ Occup Med,

2017, 34(9): 836-839.):4 ]王峰，张志杰，林慧，等.高效液相色谱一二极管阵列检测

高效液相色谱一荧光一紫外串联同时测定PM2 5中 16种PAHs的方法。采用乙月青一超声水浴的提取方 式大大提高了检测效率;最佳的检测波长以及串联使

器一荧光检测器法测定植物油中的18种多环芳炷[J].食品

科学,2014,35( 6) : 142- 145. (In English : Wang F, Zhang ZJ, Lin H , et al. Determination of 18 polycyclic aromatic hydrocar­bons in vegetable oil by high performance liquid chromatography with diodearry detector and fluorescence detector [ J ]. Food Sci,

用荧光一紫外两种检测器提高了该方法的灵敏度；因

为ENV固相萃取柱对极性生物分子出色的萃取能 力，所以实验有较高的回收率。本方法为开展大气安

2014, 35(6): 142-145.)[5 ]孟川平.室内环境大气细颗粒物(PM2.5 )中多环芳绘污染组

全风险监测工作提供了便捷、精确的方法基础。参考文献[1 ]郭杰，肖纯凌.pm25对人群健康影响的流行病学研究进展[J].环境卫生学杂志,2017,7（2）:164- 169. （In English：

成及其粒径分布特征研究[D].济南：山东大学,2013. (In

English : Meng CP. PAHs pollution compositions and size distri­bution characteristics of atmospheric fine partcles ( PM2 5 ) in in­door environment [ D]. Jinan : Shandong University, 2013.)[6 ]蒲彦利，张春玲，薛渊，等.PM-中16种多环芳炷的高效液

相色谱测定法[J].职业与健康.2016,32( 24) ：3349-3352,

・188・《环境卫生学杂志＞2019 年 4 月第 9 卷第 2 期 Journal of Environmental Hygiene Apr. 2019, Vol. 9 No. 23358. (In English : Pu YL, Zhang CL, Xue Y , et al. Determina­tion of 16 polycyclic aromatic hydrocarbons in PM2 5 by HPLC [J]. Occup Health, 2016, 32(24) : 3349-3352, 3358.)[7 ]邓櫻花，孙敏，侯汉娜，等.高效液相色谱法检测土壤中的5

种多环芳炷[J]・湖北大学学报(自然科学版),2010,32(4)： 454-457. (In English: Deng YH , Sun M , Hou HN , et al. De­

termination of five polycyclic aromatic hydrocarbons in soil by high performance liquid chromatography f J ] . J Hubei Univ ( Nat

Sci) , 2010, 32(4) : 454-457.)[8 ]汪晨霞，张瑞瑞，寻知庆，等.分散固相萃取净化/高效液相色

谱法测定婴幼儿奶粉与米粉中15种多环芳绘[J].分析测试

学报,2018,37(4) ：459-463. ( In English: Wang CL, Zhang RR, Xun ZQ, et al. Determination of polycyclic aromatic hydro­

carbons in infant formula and rice by high performance liquid chromatography with dispersive solid phase extraction purification [J]. J Instrum Anal, 2018, 37(4) : 459-463.)[9 ]李春欣.大气颗粒物及茶叶中多环芳婭类分析方法的研究及

应用[D].北京：北京化工大学,2017. (In English： Li CX. Studies on the analysis methods and application of polycyclic aro­

matic hydrocarbons in air particulate matter and tea samples [ D ]. Beijing： Beijing University of Chemical Technology , 2017.)[10] 王统艳，邓晓燕.水体中多环芳绘的前处理技术与分析方法 [J].分析仪器,2012(1):6-12. (In English： Wang TY, Deng

XY. Sample pretreatment techniques and analytical methods for polycyclic aromatic hydrocarbons in water [ J ；. Anal Instrum,

2012(1)： 6-12.)[11] 王娜.加速溶剂萃取一固相萃取净化一色谱法测定土壤中的

多环芳姪和有机氯[J].环境化学，2013,32( 3)：524-525, doi： 10. 7524/j.issn.0254-6108. 2013. 03. 030.[12]

林玉君，贾静，吴建刚，等.索氏提取一气相色谱三重四极杆 串联质谱联用法测定空气中的多环芳疑[J]・福建分析测 试,2015,24(3) ：31-34. ( In English： Lin YJ, Jia J, Wu JG , el al. Determination of polycyclic aromatic hydrocarbons in am­

bient air by Soxhlet extraction-gas chromatography-triple quadru­

pole mass spectrometry [ J ] . Fujian Anal Test, 2015 , 24 ( 3 ): 31-34.)[13]

常君瑞，李娜，徐春雨，等.索氏与超声法提取PM2 5中多环芳 炷的比较[J].环境卫生学杂志，2015,5(2)：160 - 164. (In

English : Chang JR, Li N , Xu CY , et al. Comparison of Soxhlet

and ultrasonic method for extraction polycyclic aromatic hydrocar­

bons in PM2 5 [ J]. J Environ Hyg, 2015 , 5(2)： 160- 164.)[14]

谷晓琳，李迎梅，孙晓红，等.GC-MS/MS法测定大气细颗粒

物(PM25)中多环芳绘提取方法比较[J].中国卫生标准管

理，2016,7( 1) ：14-16. (In English: Gu XL, Li YM , Sun XH, et al. Comparison of the method for extraction polycyclic aromatic hydrocarbons in PM2 ； by GC-MS/MS [ J ]. China Health Stand

Manag, 2016, 7(1)： 14-16.)[15] 杨帆，翟毓秀，任丹丹，等.高效液相色谱一荧光/紫外串联测 定海洋沉积物中16种多环芳炷[J].渔业科学进展,2013,34

(5) ：104-111, (In English : Yang F, Zhai YX, Ren DD, et al.

Determination of sixteen polycyclic aromatic hydrocarbons in ma­rine sediments by high performance liquid chromatography with

fluorescence and ultraviolet detection [ J ]. Prog Fishery Sci,

2013, 34(5) : 104-111.)[16] 常君瑞，李娜，徐春雨，等.超声提取一高效液相色谱法测定 PM2.5中的多环芳烧[J]・实用预防医学，2016,23( 3 )：267-

270. ( In English : Chang JR , Li N , Xu CY, et al. Determination of polycyclic aromatic hydrocarbons from PM2 5 by ultrasonic ex­

traction coupled with high performance liquid chromatography [J]. Pract Prev Med, 2016, 23(3) : 267-270.)[17] 史纯珍，屈瑶，毛旭.大气细颗粒物(PM2.5 )中多环芳烧的分 析测定与污染特征[J].环境化学,2015,34(8):1417-1423. (In English: Shi CZ, Qu Y, Mao X. Analysis and pollution

characteristics of polycyclic aromatic hydrocarbons ( PAHs ) in PM2 j [ J] . Environ Chem, 2015 , 34( 8) : 1417-1423.)[18]

何强，孔祥虹，李建华，等.采用新型固相萃取柱快速测定食

用植物油中苯并[a]^[J].分析测试学报,2012,31(6):710

-714. ( In English: He Q , Kong XH , Li JH , et al. Rapid deter­

mination of Benzo [ a ] pyrene in edible vegetable oil using a new type of solid phase extraction column [ J ]. J Instrum Anal, 2012 , 31(6) : 710-714.)[19] 刁春燕，周启星，周俊良，等.土壤、沉积物和植物样品中多环 芳绘(PAHs)不同提取与净化方法比较[J].农业环境科学学 报,2011,30( 12):2399-2407. ( In English : Diao CY , Zhou

QX, Zhou JL, et al. Comparison of extraction and purification

methods for polycyclic aromatic hydrocarbons ( PAHs ) in soil, sediment and plant samples [ J ]. J Agro-Environ Sci, 2011 , 30 (12) : 2399-2407.)・189・